催化课件-第七章 催化剂的表征技术.pdfVIP

第七章 催化剂的表征技术 第七章 催化剂的表征技术 1 X射线衍射分析 2 程序升温气相色谱技术 3 热分析法 4 光谱及能谱分析 5 显微分析 7.1 X射线衍射分析 7.1.1 X射线发展史： X射线是波长很短的电磁波，通常位于 100A~0.01A波长范围内，因此能量大，穿透力强。 1895年德国物理学家伦琴在研究阴极射线时发现了 X射线（1901年获得首届诺贝尔奖） 1912年，德国的Laue 确定了著名的晶体衍射劳厄 方程式。从而形成了一门新的学科—X射线衍射晶体 学。 （1914年获得诺贝尔奖） 1913年，英国Bragg导出X射线晶体结构分析的基 本公式，既著名的布拉格公式。并测定了NaCl 的晶体 结构。（ 1915年获得诺贝尔奖) 7.1.2 X射线衍射原理 晶体结构与非晶体结构 NaCl 晶体结构 7.1.2 X射线衍射原理 Bragg方程 满足衍射的条件 为： 2dsinθ= nλ d为面间距， θ为 Bragg角。这即为 Bragg方程 Bragg方程。 晶面 7.1.3 X射线衍射仪 X射线衍射仪基本结构 X射线衍射仪基本结构 7.1.4 X射线衍射仪的应用 X射线衍射技术是揭示晶体内部原子排列状 况最有力的工具，它在物质结构研究中具有非常 重要的作用。 在催化剂研究中，它主要用于物相鉴定、物相 分析及晶胞参数的测定等； 可以获得许多有用的结构信息，使催化剂的许多 宏观物理性质与微观结构的特点相关连； 还用于研究制备工艺、处理条件对催化剂微观 结构的影响。 （1）物相鉴定 每一种晶相都有自己的一组谱线，称为特征峰。特征 峰的数目、位置和强度，只取决于物质本身的结构。 如 γ-Al O 常用作载体，但已知Al O 有8种晶型。这 2 3 2 3 些晶相不同的Al O 是用不同的原料在适当的沉淀和 2 3 老化条件下得到的Al O 的水合物。Al O 结构不同， 2 3 2 3 性质也不尽相同。用作载体的Al O ，它的晶相结构 2 3 决定了它的催化性质。为了鉴别样品是否符合要求， 可用X射线衍射进行物相鉴定，然后和8种Al O 的标 2 3 准图谱进行比较，结论肯定，方法简便。 P276，图12-7 现在内容最丰富、规模最大的多晶衍射 数据集 JCPDS （Joint Committee