样品制备-吉昂.pptVIP

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样品制备-吉昂

XRF分析中的样品制备 吉昂 X射线荧光分析样品制备 序言 取样 制样 样品保存 序 言(一) 历史回顾(1) 1895年 伦琴发现X射线 1920S X射线光谱研究 1940S X射线光谱应用 盖革计数器、晶体分光 1950S—1970S 基体效应的数学校正模型 Sherman多色激发X荧光强度理论计算公式(1955) Shiraiwa Fujino整理和完善为易于应用形式(1966) Criss Birks 基本参数法(1968) 序 言(二) 历史回顾(2) 1980S 光谱仪长期综合稳定性达≤0.05% 1990S 理论影响系数广泛应用于在线分析 近年来 提高检测灵敏度和分辨率(超轻元素、低含量) 4kW的X光管 管流可高达125~160mA SST管 50--75μm铍窗 序 言(三) 影响X射线荧光光谱定量分析准确度的主要因素 定量分析是通过将测得的特征X射线荧光谱强度转换为浓度,在转换过程中它受四种因素影响: 1. 待测元素的浓度; 2. 仪器校正因子; 3. 测得的待测元素X-射线荧光强度,经过背景、谱重叠和死时间校正后,获得的纯强度; 4. 基体效应及校正。 ? 序言(四) 样品的结构效应(矿物效应和冶金学效应)、颗粒度及化学态等对分析结果的影响,仍需通过制样予以解决。从某种意义上讲,样品制备依然是制约X射线荧光光谱分析技术进一步发展的主要难题之一。 基体效应 R.JINKINS J.L.DE VRIES PRCTICAL X-RAY SPECTROMETRY指出 基体效应包括两部分: 元素间吸收增强效应:吸收效应100% 增强效应10% 物理效应:颗粒度效应100% 化学态效应5% 1、元素间吸收增强效应 以Cr-Fe-Ni(含量分别为10%、80%和10%)三元合金为例,Cr的一次、二次和三次荧光强度分别占总强度的70.94%、26.45%和8.10%。因此,元素间吸收增强效应的校正是十分重要的。这种影响与样品基体化学组成有关。 经多年研究, 元素间吸收增强效应的校正研究在理论方面己相当成熟,基本上己能适应常规分析的要求。 增强效应 2、物理、化学效应 它主要由两部分组成: A、样品的均匀性、粒度和表面效应; B、化学态的变化对分析线强度的影响。这两种影响虽经多年研究,但在实践中一般是通过制样予以减少这种影响或完全消除。 样品表面不均匀效应基本内容 样品表面的组成不均匀对X射线强度产生的影响,包括下述内容: (1).试样表面不均匀效应,它在粉末样品中包括: (A)矿物间效应(intermeneral effect)”,分析元素只存在于某一相之中,但两相或多相对于分析线的 吸收系数相差很大。此时分析线强度不仅取决于粒度,也取决于两相的吸收系数。 (B)矿物学效应(mineralogical effect)”,两相都含有待分析元素,但对分析线的吸收不同[1]。 为方便起见,将这两种效应均称作矿物效应。 (2).金属样品相组织差异致使表面不均匀。 (3).金属样品因加工工艺不同对X射线荧光强度产生影响。 (4).试样表面均匀但因化学态不一致对X射线荧光强度产生影响。 其实这些影响均与物质的结构有关,建议用“结构效应”说明这种影响。 结构效应简单回顾? Claisse早在1956年就依据二个含W各1%的几乎相同的样品,一个以WO3 形式存在,另一个以CaWO3形式存在,少量Ca的存在不可能是W强度相 差15%的原因。 1970年De Jongh,W.K.将矿物效应分为矿物学效应和矿物间效应 Tertian R,Claisse F.在1982年出版的“Principles of Quantitative X-Ray Fluorescence Analysis”London:Heyden.以“非均匀性影响”概念, 描述颗粒度影响和矿物效应。 近年来从粉末试样的颗粒大小,对质量吸收系数进行校 正,以比校正 矿物效应。 矿物间或不同相之间影响示意图 加工工艺对分析结果的影响 从高碳高铬钢棒上切割下来的样品,其成分为: 元素 C Si Mn P S 含量% 2.21

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