铅铋连续滴定.docVIP

铅、铋含量的连续测定 指导老师：吴明君 摘要：控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续滴定的配位滴定方法是一种常用的方法。本实验采用ZnO作为基准物质滴定EDTA，测定均以二甲酚橙为指示剂。 关键词：铅铋含量 连续滴定 实验部分 1.1试剂与仪器 EDTA(s)，ZnO(S)，0.2%二甲酚橙试剂，200g/L六亚甲基四胺，0.1mol/LHNO3，0.5 mol/L NaOH，1+1 NH3溶液，1+1 HCL溶液；精密pH试纸(0.5-5)，50mL酸式滴定管，250mL锥形瓶，250mL容量瓶。 1.2标定EDTA EDTA的配制 称取EDTA 3.8082g，加适量水溶解，再稀释至500mL； 锌标准溶液的配制 称取ZnO 0.5646g于100mL烧杯，加少量水润湿，逐滴加入1+1 HCL至完全溶解，再转移至250mL容量瓶，加水定容。 标定 移取25mL Zn2+溶液至250mL锥形瓶，加约30mL水，2-3滴二甲酚橙试剂，先加1+1 NH3至溶液由黄色刚变橙色(不能多加)，然后滴加200g/L六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多滴加3mL，用EDTA溶液滴定至由紫红色变为亮黄色，即为终点。 1.3铅、铋溶液中铅、铋含量的连续测定 (预实验 移取25mL铅、铋混合溶液于250mL锥形瓶，用精密pH试纸测定溶液酸度，以0.5mol/L NaOH调节pH至1(过程中用精密pH试纸测试，且记录NaOH用量)，接着加入10mL 0.1mol/L HNO3溶液及2-3滴0.2%二甲酚橙试剂，用标定过后的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为棕红色，再加1滴，突变为亮黄色，即为终点。 (Bi3+离子的滴定 取25mL试液加入预试验中调节溶液酸度时所需的相同体积的0.5 mol/L NaOH溶液，接着再加10mL 0.1mol/L HNO3溶液及2滴0.2%二甲酚橙试剂，用标定过后的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为棕红色，再加1滴，突变为亮黄色，即为终点。 Pb2+离子的滴定 在滴定Bi3+离子后的溶液，加入200g/L六亚甲基四胺，至溶液呈紫红色(或橙红色)，再过量5mL，以标定过后的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色经橙色突变至亮黄色为终点。 2、实验数据 (EDTA的标定 1 2 3 4 m(EDTA)/g 3.8082 m(ZnO)/g 0.5646 V初读数/mL 0.03 0.06 0.01 0.01 V终读数/mL 24.49 24.55 24.49 24.49 △V/mL 24.46 24.49 24.48 24.48 /mL 24.48 C(EDTA)/mol·L-1 0.02043 S 0.01140 0.05% Bi3+离子的滴定 1 2 3 4 V初（mL）