分析人员滴定操作考试卷 2.docVIP

品管部分析人员操作考试卷（2013.12） 姓名： 成绩： 玻璃仪器 250ml三角瓶若干、 ml单标线吸管1支、25ml式滴定管1支、50ml量筒、100ml烧杯C( NaOH ) = 0.50mol/L 0.25mol/L 0.13mol/L 0.10mol/L A B C D 抽签抽取其中一种浓度进行标定。 待测溶液：用标定好的氢氧化钠标准溶液对以下两种酸（选一种）进行滴定，计算出酸的准确浓度。 酸一 ： C ≈0.10mol/L 酸二： C ≈0.25mol/L （与氢氧化钠反应均为1:1） 去离子水、酚酞指示剂 操作步骤 1、 计算 根据常量分析滴定时消耗标准溶液的体积须控制在以上C( NaOH ) 的浓度，估算所需称取的基准物邻苯二甲酸氢钾的质量约为 g 。 （M邻苯二甲酸氢钾 =204.22） 计算过程： 称量 精密称取基准物邻苯二甲酸氢钾 g ，于干燥的三角瓶中。 称量结果：m1 = m2 = 标定 加入50ml新沸的去离子水于上述三角瓶中，溶解、摇匀后，加酚酞指示剂2滴，用待标溶液NaOH滴定至终点，计算。 计算 C( NaOH ) 1 = m / V1M = C( NaOH ) 2 = m / V2M = 平均值= mol/L 即待标溶液C( NaOH ) = mol/L（保留四位有效数字） 相对偏差= 5、 滴定 根据4中所标定的NaOH 溶液的浓度 ，选择一种酸进行滴定。 用单标线吸管准确移取酸 待测溶液 ml于250ml三角瓶 NaOH标准滴定液 C酸 = = mol/L 实际操作评分标准 考核 项目 操作标准 考核标准 得分 计算 （5分） 能估算出邻苯二甲酸氢钾的质量 不会估算扣2分； 计算过程书写错误扣2分； 书写潦草扣1分； 称量 （5分） 观察天平是否在水平位置，称量之前保证天平是当天校正过的，读数时要等读数稳定后在记录，称量完毕，应及时取出称量物，关闭风门，再将数值置零。 没有检查水平扣1分； 读数没有稳定后记录扣1分； 没有关闭风门扣2分； 操作不熟练扣1分 标定 (40分） 1. （4分）用待标液充分置换滴定管，检查滴定管有无气泡，是否漏液。 没置换或没赶汽泡扣2分； 漏液不处理扣2分。 2．（2分）溶解时用适量水冲洗锥形瓶，加上指示剂。 没冲洗扣2分 3． （分）溶液加到“0”刻线以上，调到刻线上约5mm 处，静止至少半分钟再调到0.00处，即为初读数。 没等时间直接调“0”扣分 4. （3分）读数时无论是在滴定架上还是手持滴定 管，都要保证滴定管垂直向下；视线应与刻线保持水平。 读数时滴定管倾斜扣1分； 视线不平扣1分； 手握溶液部位读数扣1分。 5．分）用小烧杯内壁靠去滴定管口残留的溶液。 用锥形瓶外靠余液扣1分； 用洗瓶冲滴定管口扣1分。 6.（5分）碱式滴定管的使用规范：左手拇指、食指夹住胶管，无名指和小指夹住玻璃尖嘴，使之竖直而不能摆动，拇指在前，食指在后，挤捏胶管位于玻璃珠的上半部，使胶管与玻璃珠之间形成一条缝隙，流出溶液。千万不能挤捏玻璃珠的偏下方，否则极易形成气泡，以至滴定失败。7．（1分）正对滴定管站（或坐）姿，左手控制滴定管，右手持锥形瓶，管尖在锥形瓶下1—2cm处，滴定进行时，右手持锥形瓶要不断摇动，朝一个方向作圆周运动，手腕是轴心，滴定速度不宜太快，也不要太慢，以滴定液迅速扩散为标准，约每分钟10mL溶液,接近终点时，指示剂产生局部变色，改为滴一滴摇一摇，等到必须摇2—3次后才能消失时，表示终点已近，此时用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，以便把转动时留在壁上的溶液洗下，这时溶液应呈未到终点颜色。控制滴定速度使流出1∕2或1∕4滴，靠入瓶中，冲洗，振摇，如此反复，直到刚好出现终点的颜色为止。 ．（5分）滴定结束，读数要等待30s，手持滴定管无液部分，并使管身竖直，读数时视线要与液面刻线在同一水平面上（弯月面相切）； 读数时滴定管倾斜扣1分； 视线不平扣1分； 手握溶液部位读数扣1分。 1.（5分）滴定完毕计算结果，按要求填写原始记录，书写失误率不高于1％。 书写潦草扣1分； 数字修约错误扣1分； 书写失误率高于1％扣1分。