ICPAES 仪器分析选修课课件技术方案.pptVIP

2.3.5 电感耦合等离子体发射光谱 （Inductively Coupled Plasma （Optical ）Atomic Emission spectroscopy , ICP-AES） 一、概述 二、ICP-AES仪器装置 三、原理 四、分析特点 五、应用 ICP-AES 一、概述 原子发射光谱是利用原子或离子在一定条件下受激 而发射的特征光谱来研究物质化学组 成的分析方法。 电感耦合等离子体发射光谱：指以电感耦合高频等 离子炬做激发光源的原子发射光谱法。 等离子体(Plasma)是指电子和离子浓度处 于平衡状态的电离的气体。 电中性的良 导体。 等离子体(Plasma)是指电子和离子浓度处 于平衡状态的电离的气体。 电中性的良 导体。 电感耦合高频等离子炬：采用频率为7—50兆赫的高 频电源感应加热原理，使流经石英管的工作气体（Ar、N2、空气等）电离所产生的火焰状的等离 子体就是电感耦合高频等离子炬． 二、 ICP-AES仪器装置 1. 高频发生器 2. 等离子体炬管 3. 试样雾化器 4.光谱系统  ICP焰炬： 1）高频发生器和感应线圈、 2）等离子体炬管。 3）工作气体（Ar） 负载线圈 外管 内管 中管 分析通道 环形等离子体 高频发生器 光度计 数据处理设备 雾化器 废液 试液 氩气 图13－2 ICP-AES仪器装置示意图 透镜 四、分析步骤： 选用适当的酸溶法或熔融法分解试样，继而制备成适于用ICP方法分析的溶液，然后即可通过雾化器直接喷入等离子体进行分析。 样品导入 1、溶液进样。 2、气化进样。 3、固体粉末进样： 特点: (1)可多元素同时检测 各元素发射特征光谱； (2)分析速度快 试样不需处理，同时定量分析； (3)选择性高? 各元素具有不同的特征光谱； (4)检出限较低? 10～0.1mg/g(HCL)；ng/g(ICP） (5)准确度较高? 5%～10%(HCL）； 1% (ICP) ； (6)线性范围 4～6数量级(ICP) ，可测高、中、低 不同含量试样；? 缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。 五、ICP-AES应用简介 ICP-AES法广泛应用于各类食品、生物样品、环境和水质分析。金属污染元素。 1、环境和水质分析； 2、生物材料及临床分析； 3、食品农业分析 生物材料分析的应用：血液、骨质、头发、组织和器官等，如尿样中Cr、Ni、Cu的测定，血液中Al，肝脏中Se、骨质中B、P、S的测定等。 局限性： B、P、N、S和C等元素，在真空条件下进行。发射线λ180nm，空气影响测定。加压吹扫技术，实现Al、P、S等元素在紫外区的测定。 适合大多数元素测定的条件，不太适合碱金属的测定，如K、Li、Rb、Cs元素的主要谱线位于近红外区，而大多数仪器主要的测定波长范围设在紫外区，因此ICP-AES的主要测定元素约60多种。 ICP-OES与ICP-MS比较 仪器结构： ICP-MS：离子源、质量分析器（磁式速度、方向聚焦分析器；四极杆；飞行时间等）； ICP-OES：光源、分光系统、检测系统； 应用： ICP-OES灵敏度高、低检测限，较宽的动态线性范围和多元素同时分析，用于痕量及部分常量元素定性定量分析，应用范围广； ICP-MS具有元素、同位素、形态分析等定性定量分析能力，检测下限水平优于ICP-OES。 1、Application of ICP-AES with microwave digestion to detect trace elements in oysters from Jiaozhou Bay, China Journal of Ocean University of China (English Edition), 2011, Volume 10, Number 3, Pages 301-304 2、Analytical performance of a fast