TS-ZL-0608度米芬含片质量标准及检验标准操作规程.docVIP

1 目的 本文件规定了度米芬含片产品的技术指标、检验方法及依据、检验规则、包装、贮藏及相关项目的检验操作程序及方法，作为公司度米芬含片生产、检验及质量管理、质量控制中执行的依据。 2 适用范围 适用于度米芬含片产品检验及复检。 3 责任人 度米芬含片质量标准及检验标准操作程序的编制、审批及使用人员。 4 物料信息 通用名称：度米芬含片 英文名称：Domiphen Bromide Buccal Tablets 汉语拼音：Dumifen Hanpian 批准文号：国药准字物料代码：见《物料代码表》（REC-QA-0036） 5 标准依据 化学药品地方标准上升国家标准第五册WS-10001-（HD-0452）-2002 度米芬含片 6 度米芬含片质量标准 项 目 化学药品地方标准上升国家标准第五册WS-10001-（HD-0452）-2002 内控质量标准 备注 颗 粒 外 观性 状 ------------- 为浅橘黄色颗粒，颗粒均匀，流动性好。 QA QC 含 量 ------------- 按理论片重计算后测定，定片重。 QQC 鉴 别 应呈正反应 呈正反应 供试品主峰的保留时间应与对照品度米芬主峰的保留时间一致。 供试品主峰的保留时间应与对照品度米芬主峰的保留时间一致。 素 片 素 片 外 观 本品为浅橘黄色片，外观完整光洁，色泽均匀。有适宜的硬度和耐磨性。 本品为浅橘黄色片，外观完整光洁，色泽均匀。有适宜的硬度和耐磨性。 QA QC 含量 均匀度 A+1.80s≤20.0 A+1.80s≤18.0 QC 脆碎度 减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。 减失重量不得过0.8%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。 QA QC 含量测定 本品每片含度米芬（C22H40BrNOH2O）应为标示量的85.0%～115.0%。 本品每片含度米芬（C22H40BrNOH2O）应为标示量的90.0%～110.0%。 QC 溶化性 各片均不应在10分钟内全部崩解或溶化。 各片均不应在10分钟内全部崩解或溶化。 QC QA 铝 塑 泡 罩 外观 ------------- 装量准确，密封性好，无缺片、烂片、打皱、批号不正、漏光等现象。 微生物限度 细菌数 不得过1000cfu/g 不得过900cfu/g QC 霉菌、酵母菌数不得过100cfu/g 不得过90cfu/g 大肠埃希菌 不得检出 不得检出 活螨 不得检出 不得检出 类 别 消毒防腐药。 消毒防腐药。 --- 规 格 0.5毫克 0.5毫克 --- 有效期 36个月 36个月 --- 7 取样 本品以同一生产批号的产品为一批进行取样检验，取样方法执行《中间产品、待包装产品取样标准操作程序》（SOP-QC-0104）、《成品取样标准操作程序》（SOP-QC-0105）。 8 检验标准操作程序 8.1颗粒 8.1.1外观性状 取本品，依据《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-00O1）检测。 为浅橘黄色颗粒，颗粒均匀，流动性好。 8.1.2含量 取本品，依据《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-00O1）检测。 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱为sphersorb SCX 5um 250mm×4.6mm；以甲醇0.2mol/L醋酸钠（80：20）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按度米芬峰计算应不低于3000。 测定法 取适量，研细，精密称取适量（约相当于0.5mg的度米芬），置50ml量瓶中，加甲醇约30ml，超声处理60分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀。滤过，取续滤液作为供试品溶液，另取度米芬对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含10ug的溶液作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各100μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。 样品峰面积×样品稀释倍数×对照品浓度 计算公式= -----------------------------------------×100% 对照品峰面积×样品取样量 8.1.3 鉴别 取本品，依据《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-00O1）检测。 8.1.3.1 鉴别（1） 取本品细粉适量（约相当于度米芬5mg），加乙醇30ml，搅拌，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水约5ml，使溶解，加曙红钠指示剂0.5ml，用少量水稀释，即显桃红色。 8.1.3.2 鉴别（2） 含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间与度