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计量器具的检定及校准培训技巧2
操作要点 计量器具的检定及校准 我公司自行校准的计量器具主要分为玻璃量器、移液器、温度计和温湿度计四类。 玻璃量器的检定项目:外观、密合性、流出时间、容量示值。 移液器主要对其容量示值进行校准。 温度计和温湿度计均采用对比法测定其标示值是否准确。 概 述 1 常用玻璃量器主要分为: 滴定管(无塞和具塞) 分度吸管(完全流出式和吹出式) 单标线吸管? 单标线容量瓶 量筒(具塞和不具塞) 量杯? 玻 璃 量 器 2 检定准备 环境条件:室温(20±5)℃;且室温变化不大于1℃/h。水温与室温之差不得大于2℃。 检定介质:纯化水(蒸馏水或去离子水)。 检定设备: 天平:应符合称量范围,称量误差小于被检量器允差的1/10; 精密温度计(0-50)℃,分度值为0.1℃; 秒表:分度值为0.1s。 玻 璃 量 器 3 外观 分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。 玻璃量器应具有下列标记: 厂名或商标; 标准温度(20℃); 型式标记:量入式“In”,量出式“Ex”,吹出式用“吹”或“Blow out”; 等待时间:+XXs; 标称总容量与单位:XXml; 准确度等级:A或B。有准确度等级而未标注的玻璃量器,按B级处理。 玻 璃 量 器 4 密合性: 具塞滴定管:将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线处。玻璃活塞在任一关闭情况下静置20min(塑料活塞静置50min)后,漏水量应不超过最小分度值。 量瓶和具塞量筒:将水充至最高标线,塞子应擦干,不涂油脂,盖紧后有手指压住塞子,颠倒十次,每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,不应有水渗出。 玻 璃 量 器 5 流出时间 滴定管:将已经清洁处理的滴定管垂直夹在检定架上,活塞芯上涂一层薄而均匀的油脂,使其不漏水;充水至最高标线,流液嘴不应接触接水器壁;将活塞完全开启并计时,使水充分地从液流嘴流出,直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合标准。 分度吸管和单标线吸管:注水至最高杯线以上约5mm,然后将液面调至最高标线处;吸管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁,在保持不动的情况下流出并计时,以流至口端不流时为止;其水的流出时间均应符合标准。 玻 璃 量 器 6 容 量 示 值 采用衡量法:用天平称量玻璃量器内按规定的流出时间流出的水的质量,并测其温度;通过公式计算,求出其标准温度下的实际容量。其容量允差均应符合标准规定。 步骤: 取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯,称其空杯质量;将被检玻璃量器内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量;同时测定纯水温度,精确到0.1 ℃。则玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算: 注:K(t)值列于附表中,可查。根据测定的质量(m)和测定水温所对应的K(t)值,即可由上述公式求出被检玻璃量器的实际容量。 玻 璃 量 器 1 校准步骤 采用衡量法。在移液器的吸引杆的下端,轻轻转动吸液嘴,以保证移液器的密封性;完成几次吸液、排液过程中应没有挂水现象。 将称量杯放入电子天平中,待天平显示稳定后,按下操纵杆使电子天平复零。 将移液器的容量调至被检点。 垂直地握住移液器,将按钮按到检定位置,此时将吸液嘴侵入装有蒸馏水的容器内,并保持在液面下2mm~3mm处,缓慢放松按钮,等待1s~2s,然后将吸液嘴沿着称量杯的内壁向上移开。 从电子天平中取出称量杯,将吸液嘴流液口靠在称量杯内壁,缓慢地把按钮按到第一停止点,等待1s~2s,再将按钮完全按下,然后将吸液嘴沿着称量杯的内壁向上移开。 将称量杯放入天平秤盘上,记录此时天平显示出的数值,同时测量并记录此时容器内纯水的温度。 重复10次执行上述步骤,计算其每次测量误差和重复性不得超过标准规定;如不符合,必须再对移液器进行调整和校验。 移 液 器 2 数据处理 根据公式计算移液器的容量相对误差和加样重复性,应符合标准规定范围。 3 调整 将校准工具套进位于把手顶部外置的调整螺母槽穴中,顺时针方向转动调整螺母以增加容量,逆时针方向转动调整螺母以减少容量。调整后再重新校准。 移 液 器 5 校准周期与维护 移液器的校准周期为每6个月一次。 移液器每6个月应维护一次。将移液器拆卸开,用一块干净的绸布把柱塞、柱塞弹簧和“O”形环擦干净(“O”形环若老化应更换),再抹上高真空活栓油脂,重新组装成移液器。 拆卸过的移液器必须经过校准后方可使用。 若使用中拇指操作钮底
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