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药物分析设计性实验综述维生素C及其制剂的含量测定制药工程 2014级 （2）班第一组：马俊雄（1403509231） 麦小漫（1403509232）指导教师：李焕丹 2017年4月摘 要 目前研究维生素 C 测定方法的报道较多,本文介绍了滴定分析法,分光光度法,电极法,薄层色谱法和高效液相色谱法测定维生素C含量的方法原理，讨论各种方法的优缺点。关键词：维生素C，含量测定方法比较，荧光法，色谱法等。前言维生素C（Vitamin C，简称VC），又名抗坏血酸，是六碳多羟基酸性化合物，常温下为白色针状或片状结晶，有酸味，可溶于水、乙醇和甲醇，而不溶于其他有机溶剂。VC是一种酸性较强的有机酸，又是一种很强的还原剂，它的溶液不耐热，且ｐＨ值越高稳定性越差，分解后转化为脱氢抗坏血酸，甚至转化为黄色的二酮古洛糖直至失去活性 。VC较强的还原性来源于VC分子中的烯二醇基，所以VC在空气中极易被氧化，在碱性介质中更甚，其结构式如图1和图2所示。同时，维生素C还具有强烈的生理活性，在生物体内参与糖的代谢及氧化还原过程，使组织产生胶原质，从而影响毛细血管的通透性及血液的凝固，刺激造血功能，促使血脂下降，增强生物体对感染的抵抗能力，所以VC临床可用于预防和治疗坏血症，并用于鼻、肺、肾、子宫等器官的出血、传染病、药物中毒、营养不良、紫癜、创伤愈后不良、病后恢复期等．近来有报道称VC可预防感冒及冠心病，并能阻止产生致癌物质，所以VC对人体健康有非常重要的意义［1］。但是，作为人体所必须的一种重要的营养物质，VC又必须由外界提供，所以VC是食品、饮料、医药等行业质量控制的一个重要指标[2]。图1 还原型维生素 C图2 氧化型维生素 C维生素C的测定方法主要有滴定分析法,分光光度法,碘量法, 高效液相色谱法和薄层色谱法。本文对这些方法的原理及应用做一介绍。1.二氯靛酚滴定法1.1测定原理2，6一二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中为粉红 色，在中性或碱性介质中呈蓝色，还原型的2，6—二氯靛酚无色。 当用此染料滴定含有维生素C的酸性溶液时，在维生素C未全 部氧化前，滴下的染料立即被还原成无色；当溶液中维生素C全 部被氧化时，滴下的染料立即使溶液显示粉红色，此时即为滴 定终点，表示溶液中的维生素c刚刚被氧化完全。因此，根据滴 定时消耗的2，6—二氯靛酚体积，可以计算出被检物质中维生素 C的含量[3]。1.2 特点1.2.1 优点简便、快速、比较准确等，适用于许多不同类型样品的分析。1.2.2 缺点2，6一二氯靛酚法虽然简便，但是药品价格昂贵。而且不能直接测定样品的脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸的含量，易受其他还原物质的干扰。如果样品中含有色素类物质，将给滴定终点的观察造成困难。2.紫外分光光度法2.1测定原理维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。分子结构中具有二烯醇结构，具极强的还原性，性质活泼，易被氧化为二酮基而成为脱氢抗坏血酸。维生素C分子结构中有共轭双键，固在紫外光区有较强的吸收[4]。根据维生素C在稀盐酸溶液中，VC吸收曲线比较稳定，在最大吸收波长处，其吸收值A的大小与维生素C的浓度c的大小成正比，符合郎伯—比尔定律：其中A为吸收度；c为试样中维生素C的浓度，mol·L-1；b为吸收池厚度,cm；ε为摩尔吸收系数，L·mol-1·cm-1。若在最大吸收波长下，首先绘制出维生素C在最大吸收波长下的标准曲线，然后在相同条件下测定出吸光度A，由测得的吸光度A在标准曲线上查得浓度,换算为药品中含量。2.2 特点所用仪器简单价格较低；操作方便；测定速度快；准确度较高；应用范围较广。2.3 适用范围紫外可见分光光度法适用范围广泛，在化工分析、环境监测、食品分析、地质分析、水质分析、农业分析、分析实验教学等方面。3.碘量法3.1测定原理维生素C包括氧化型、还原型和二酮古乐糖酸三种。当用碘滴定维生素C时，所滴定的碘被维生素C还原为碘离子。随着滴定过程中维生素C全被氧化，所滴入的碘将以碘分子形式出现。碘分子可以使含指示剂（淀粉）的溶液产生蓝色，即为滴定终点[5]。3.2注意事项（1）看到红棕色出现时要放慢滴定的速度。（2）以显蓝色在30s内不褪色为滴定终点。3.3特点 由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差；又由于碘的挥发性和腐蚀性，使碘标准滴定溶液的配制及标定比较麻烦。4.荧光法4.1 测定原理 荧光是物质吸收光的能量后产生的，因此任何荧光物质都具有两种光谱：激发光谱和发射光谱。维生素C本身无明显的荧光效应，因此，需要预先处理。维生素C先被活性炭(Norit)氧化为脱氢抗坏血酸(DHAA)，DHAA再与荧光底物邻苯二胺(OPDA)结合生成荧光产物，通过对该荧光产物的检测实现对维生素C的定量分析。进一步采用十六烷基三甲基溴化铵产生荧光协同增敏作用[