ICP的实操指导与建议.docx

ICP的实操指导与建议 在光谱仪使用过程中，进样系统、水循环系统、工作气流量、谱峰坐标、ＲＦ发生器、点火头等均需要定期维护保养。现针对进样系统及水循环系统的维护做一些指导性建议，个人意见，仅供参考；这些均属于日常性及基础性的维护，维护周期较短，对于工作气流量、谱峰坐标、ＲＦ发生器、点火头等重要仪器参数及关键仪器部件的维护保养，由于维护周期较长，技术含量较高，多数仪器操作者不能够完全掌握，需要有专业培训过的工程师才能够完成，因此，本文仅针对日常维护保养周期较短并需要定期维护的实例进行介绍，以供实验操作人员参考。一、更换及安装炬管1.炬管在定期更换时，拆装说明：拆下炬管后将炬管浸泡在5%HCl溶液中，然后用DI水泡一天后自然干燥。浸泡时注意安全，建议用王水浸泡。图1 对比矩管（干净的矩管和脏的矩管，一比可知）2.安装清洗后的炬管：将炬管上部红色十字位置对准底座凹槽处顺势旋转直至炬管完全被安装到底座里。如果金属火炬内外两侧的圆环存在明显的破损或破坏应该检修或更换，炬管的石英部分应和金属外套相配合。操作要领是确保炬管体和其金属炬外壳完全配套。图2 安装矩管底座3.安装炬管底座至炬室：将炬管伸入炬室底部孔，注意卡口的位置；炬管完全伸入后逆时针旋转直到出现“喀”声后炬管安装完成；把炬管集装体推进火炬架且锁定，如不出现响声有可能造成氩气会泄露，从而导致点火失败。图3 安装底座4.确认RF线圈表面状态：如有烧黑的痕迹或线圈外层包裹开裂应立即停止点火，安装好炬管后确认炬管和线圈的位置，如果线圈与炬管间隙有偏移应校正线圈，注意：偏移的线圈会将炬管烧坏！确认RF线圈与陶瓷管间距在0.5mm（可以用0.5mm薄片伸入测试）图4 确认感应线圈图5 确认矩管安装后与线圈间隙图6 矩管安装状态图二、安装及更换泵管1.泵管的安装：通过盖子上的支架将样品毛细管从雾化室的末端导向泵，确认没有管子没有扭曲和弯折且以保证样品正常流动。通过盖子里较低的支架将排样管通向泵，该支架里有一个传感器，它能检测喷雾腔的样品被耗尽时所产生气泡，若无气泡被检测到，则关闭等离子区和泵。打开泵管夹，通过泵滚筒固定样品和排样泵管道，把泵管上的接线片固定在左右夹子上。依次连接样品泵管与样品毛细管；排液泵管与排样毛细管，注意流体的方向。样品毛细管：末端接进样泵管，在连接时如遇到泵管难以安装可将泵管一端放入开水浸泡几分钟通过热胀原理再行安装；图7 进样管的安装随着等离子体和泵的运行，锁定样品泵管夹，降低压力，使雾化室自由吸气，然后加压，依次轮流进行。图8 排液管的安装，注意方向图9 安装时可将泵管端口放入开水浸泡以便于安装，详细安装如下图：图10 毛细管与泵管接口可用砂纸一端抵住，另一端安装2.泵管调压：锁定流动泵管夹，减压，直到毛细管中的流体不能流动，然后加压。不要对泵过渡加压，否则将导致过渡磨损以致频繁更换泵管。图11 泵管调压泵压调节，可通过进样测试：泵速在50RPM时，进样量为1.9ML，根据泵速在50RPM时，进样量为1.9ML的原理，可以将进样管伸入去离子水中，将泵速调整为50RPM,设定时间为1分钟，然后将排液管末端放至有刻度的小量杯中，时间停止后观察刻度是否在1.9ml总结泵管安装三步骤：将毛细管和泵管连接调整泵管通道（调整泵管通道时需将泵管安装到泵滚筒，不加泵夹，泵速设为100RPM，旋转几周后停止即可）调整泵压3.泵管更换：将泵管末端连接进样及排液的毛细管拔掉然后打开泵夹取下即可，更换周期视泵管磨损情况而定，基本每月一次跟换。三、耐HF雾化器的维护图12 耐HF雾化室及雾化器雾化效果的好坏直接影响到样品的检测结果，这点大家都很清楚，所以尤其分析难溶物或者极易污染的有机物时，雾化器堵塞是经常发生的事情，一旦堵塞，喷雾状况不好或者直接无喷雾，分析结果就大打折扣。如遇堵塞情况可以用头发丝去将雾化器捅开，或者用及细小的铜丝，注意千万不可将雾化器损坏；另外如需清洗雾化室，可以将盖拧开后能够看到耐HF雾化室里有一层镀层，这层金属镀层千万不可用刷子之类的刷，一旦损坏，这个雾化室就废掉了。没有其他办法，只能是通过配制酸洗液慢慢进样清洗。四、主机灰尘清理ICP仪器是灵敏度较高的仪器，一般的选址都是远离灰尘，单独隔离，洁净，安全的地方；智能化的大型仪器就应该特殊对待，既然肯花上百万来购买，那么就不要吝惜几万块钱给它找一个合适的家；即使在较为洁净的环境下工作，仪器也会难免有灰尘进入，由于长期的静电，仪器壳体和仪器底部都会有灰尘；当灰尘积累到一定程度时，不仅影响仪器的外观，还会造成零部件的接触不良从而影响仪器的正常使用，另外，位于仪器等离子体屏蔽室左上方的光室石英窗口长时间暴露在外界气氛中也难免会有玷污，影响仪器的分析灵敏度；因此，清洁工作是仪器维护保养中一项不可或缺的工作。五、光室石英窗口清洁石