高分子化学试验基础操作.doc

第3章 高分子化学实验基础操作 在进行高分子化学合成实验过程中，离不开一些基本的化学实验操作，例如，实验前对原料的精制、简单实验装置的搭建和对实验条件的控制等。这些基础的实验操作是进行高分子化学研究所必备的基本功。 . 1 化学试剂的精制 .1.1 蒸馏 蒸馏是提纯化合物和分离混合物的一种十分重要的方法。高分子化学实验中经常会用到蒸馏的场合是单体的精制、溶剂的提纯以及聚合物溶液的浓缩等，根据被蒸馏物的沸点和实验的需要可使用不同的蒸馏方法。 1. 普通蒸馏 普通蒸馏在高分子化学实验中一般用于溶剂的提纯，被蒸馏物的沸点不仅与外界压力有关，还与其纯度有关，因此不能简单地认为文献中查到的沸点就一定是馏出液的沸点。蒸馏装置由烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接收管和收集瓶组成(如图2. 1所示)，切记整套装置不可完全密闭，必须使尾接管支管与大气相通。在蒸馏操作时，特别要注意液体沸腾过程是围绕汽化中心进行的。如果液体中几乎不存在空气，烧瓶壁又十分洁净光滑，很难形成汽化中心，就会发生“过热”现象，进而出现“暴沸”，不仅危险，也失去了蒸馏的意义。为了防止液体暴沸，需要加入少量沸石，磁力搅拌也可以起到相同的效果。在任何情况下，切勿将助沸物加到已受热并可能沸腾的液体中，这样很容易导致暴沸，应待被蒸馏液体冷却下来再加。如果沸腾一度中止，在重新加热前应放入新的沸石，原来的沸石很可能