云南中正化验室硫酸部分分析操作规程(改：无硅).docVIP

云南中正化学工业有限公司 质 管 部 分 析 操 作 规 程 2012年3月发布实施 中正化工质量管理体系文件 编号：ZZ/8.2.4./02 硫酸工段分析检验标准 版本：A/0 1、硫酸的检验 1.1硫酸浓度的测定： 1.1.1方法提要：以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定。反应式为：2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2 H2O 1.1.2试剂和溶液： ⑴氢氧化钠：0.5mol/LNaOH标准溶液，按GB—601—88制备与标定 ⑵甲基红-次甲基蓝混合指示剂：1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液与2份0.1%甲基红乙醇溶液混合。 1.1.3测定：用已称量的干燥带磨口盖的小称量瓶称取约0.7克试样（称准至0.0002克）。加100—150ml水于400ml的烧杯中，加入3—4滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠溶液和硫酸溶液调节至显灰绿色，去掉磨口瓶盖，用玻棒插入称量瓶，辅助称量瓶轻缓的放入烧杯中，用0.5 mol/LNaOH标准溶液滴至溶液呈灰绿色（与调节的颜色一致）为终点。备注：当滴定完一个样品，用玻棒挑出称量瓶后，可放入下一个样品继续进行滴定，一般可连续滴定10个左右的样品。 1.1.4计算和结果的表示：硫酸含量（X）以质量百分数表示，按下式计算。 X=C×V×0.04904×100÷m或X=K×V÷m 式中：C：氢氧化钠标准溶液浓度，（mol/L） V：滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积（mL） M：试样质量（g） 0.04904：硫酸的毫摩尔质量，（g/m mol/L） K=0.04904×C×100 1.1.5平行测定允许偏差：浓硫酸的平行测定允许差为0.2% 1.2硫酸透明度的测定： 5.2.1仪器： ⑴玻璃透视度管 ⑵方格色板：于40×40×3mm毛玻璃上，用黑油漆绘制4×4mm小格。 ⑶光源：于160×160mm林匣内装220V、60W灯泡1只，上盖开口，紧密的装上方格色板，色板与灯泡的距离约为10mm 1.2.2测定手续 把盛满试样的透视度管置于光源的方格色板上，从上观察方格的轮廓，并从排液口小心放出试样直至能清晰辨别，停止排液，记录试液高度，刻度值即为硫酸的透明度值。 2. 炉气的检验 2.1炉气中二氧化硫含量的测定： 6.1.1方法提要：气体中的二氧化硫通过定量的碘溶液时被氧化成硫酸氢碘酸，以淀粉为指示剂，根据碘的用量和余氯的体积可计算出气体中二氧化硫含量。 反应按下式进行：SO2+I2+2H2O=H2SO+2HI 2.1.2试剂与仪器 ⑴0.01 mol/LI2标准溶液 ⑵0.1 mol/LI2标准溶液 ⑶5g/L淀粉溶液 ⑷反应管 ⑸量气管（250mL或500mL） ⑹水准瓶（500mL或1000mL） 2.1.3测定准备： 检查量气管、水准瓶及仪器装置是否漏气。用移液管移取0.01(0.1) mol/LI2标准溶液10 mL，注入反应管中，加水至反应管容量的3/4处，加5g/L淀粉溶液2 mL，塞紧橡皮塞备用。 检查各采样点是否通畅，在正压下采样时应排气数分钟，在负压下采样时利用排水吸气法将管道中气体抽出，充分置换进入反应管中的气体，以便进行测定。 2.1.4测定方法： 将仪器连接好，用手按住反应管进出口再缓慢松开，使气流能连续冒出气泡，直至溶液蓝色刚刚消失时，停止通气，使量气管内水位与水准瓶水位对成水平，读取量气管内气体体积和温度，根据余气体积对照表或计算得出二氧化硫含量。分析完毕后，提高水准瓶，拨去反应管上的橡皮塞，使量气管内水位恢复至零点。 2.1.5计算： ⑴二氧化硫含量的计算： 二氧化硫（%）= C.V×10.945 ×100 V0+（C.V×10.945） 式中： V：碘溶液的用量，（mL） C：碘标准溶液的浓度，（mol/L） V0：余气体积（标准状态）的毫升数 10.945：每毫摩尔二氧化硫所占的气体体积，（mL） 2.2转化率的计算： 转化率：指在转化过程中SO2转化成SO3的效率 转化率（%）=（A—B）×100/A（1—0.015B） 式中 ：A：转化前气体中SO2含量（%） B：转化后气体中SO2含量（%） 2.3炉气中三氧化硫含量的测定： 2.3.1方法提要：炉气通过润湿的脱脂棉，其中三氧化硫即与水结合成酸雾而被脱脂棉过滤下来。将脱脂棉所捕集的酸雾溶于水中，用标准碘液先滴定脱脂棉上吸附的二氧化硫，再以氢氧化钠标准溶液滴定总酸量。根据滴定耗用标准液的数量及通过的气体体积，计算出三氧化硫的含量。 反应式如下： SO3+H2O=H2SO4 SO2+I2+2H2O= H2SO4+2HI 2 NaOH+ H2SO4