实验四 自来水总硬度测定.pptVIP

实验四 自来水总硬度的测定 一、实验目的 1.练习移液管、滴定管的使用 2.了解EDTA标准溶液的配制和标定原理 3.掌握常用的标定EDTA的方法 4.掌握铬黑T指示剂的应用及指示剂终点变色的原理 5.掌握配位滴定法中的直接滴定法 二、实验原理 水的硬度主要是由于水中存在钙和镁盐所引起的。其测定可以分为水的总硬度测定和钙镁硬度测定两种。总硬度的测定是测定Ca、Mg总量，以钙化物含量表示，后者是分别测定Ca和Mg的含量。 我国采用mmol?L-1 或mg?L-1 (CaCO3)为单位表示水的硬度。我国生活饮用水规定，总硬度以 CaCO3计，不得超过450 mg?L-1。 暂时硬度——水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。其反应如下： 永久硬度——水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀（但在锅炉运用温度下，溶解度低的可析出而成为锅垢）。 暂硬和永硬的总和称为“总硬”。由钙离子形成的硬度称为“钙硬”，由镁离子形成的硬度称为“镁硬”。 硬度对工业用水关系很大，各种工业对水的硬度都有一定的要求，尤其是锅炉用水对这一指标要求十分严格。 饮用水申硬度过高也会影响肠胃的消化功能。因此硬度是水质分析的重要指标之一。 用EDTA标准溶液直接滴定钙镁总量是国际国内规定的标准分析方法，适用于饮用水、锅炉水、冷却水、地下水及没有严重污染的地表水。 本实验采用： 1.用于标定EDTA的标准物质，其含量不低于99.95% 本实验采用CaCO3作为基准物质 CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2 Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+ 2.EDTA滴定，Ca2+，Mg2+的方法很多，通常根据被测物质复杂程度的不同而采用不同的分析方法。本实验采用直接滴定法。调节试液的pH≈10，用EDTA滴定Ca2+，Mg2+总量，此时Ca2+，Mg2+均与EDTA形式1:1配合物。 H2Y2- + Ca2+ == CaY2- + 2H+H2Y2- + Mg2+ == MgY2- + 2H+ 滴定时以铬黑T为指示剂，在pH≈10的缓冲溶液中，指示剂与Ca2+，Mg2+生成紫红色配合物，当用EDTA滴定到化学计量点时，游离出指示剂溶液显蓝色。 滴定时溶液中Fe3+，Al3+等干扰测定，可用三乙醇胺掩蔽 三、主要试剂 1.Ca2+标准溶液（0.1000mol/L）:准确称取10.0000gCaCO3，慢慢加入盐酸溶液（1:1）200ml，使CaCO3全部溶解，加水200ml，微沸几分钟以除去CO2,冷却，定容到1000ml。 2.EDTA溶液（约0.1mol/L）(待测) 用粗天平称约74gEDTA于1L烧杯中，加水温热溶解，冷却后定容至2000ml 3.氨—氯化铵缓冲溶液：称取固体氯化铵20g，溶于少量水中，加浓氨水100mL，用水稀释至1L。 4.盐酸溶液：1:15.甲基红 1g·L-1 6.三乙醇胺 200g·L-1 7. 铬黑T指示剂：5g·L-1溶于三乙醇胺-无水乙醇。称取2.5g铬黑T溶于含于含有125ml三乙醇胺，375ml无水乙醇溶液中，低温保存。有效期100天。 8. 氨水（1:2） 四、操作步骤 1.Ca2+标准溶液的稀释：准确移取10.00ml钙标准溶液，定容至100ml 2.EDTA溶液的稀释：准确移取25.00mlEDTA标准溶液,定容至250ml 3.以Ca2+标准溶液标定EDTA:准确移取25.00ml Ca2+标准溶液的稀释液于锥形瓶中，每瓶加入一滴甲基红，用氨水中和Ca2+标准溶液中的盐酸，当溶液由红色变黄即可。然后加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液,再加入3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点平行测定三份，计算EDTA稀释液的浓度 分析操作步骤 水的总硬度度的测定 (指示剂: 铬黑T，由红色?蓝紫色) 五、思考题 1.本实验中使用的EDTA,应该用何种指示剂标定？最适当的基准物质是什么？ 2.在中和标准物质中的HCl时，能否用酚酞取代甲基红？为什么？ 3.滴定为什么要在缓冲溶液中进行？如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生？ EDTA的性质 * * 危丽俊 公卫学院卫生检验教研室 指示剂变色点尽量与pM?计相接近；符合指示剂的应具备的条件；避免封闭僵化氧化变质现象。 特别注意：MIn与In的颜色对比度要大。 结论 ：如何选择一合适的指示剂？ 铬黑T(EBT) 滴定前，Mg2+溶液（pH=9～10）中加入铬黑T后，溶液呈酒红色，发生如下反应： 铬黑T（蓝色）+ Mg2+ Mg-铬黑T（酒红色） HIn2- CaIn- 滴定终点时，滴定剂EDTA夺取M