碱性均相体系中pbpbo2电极电催化降解木质素制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的研究-study on preparation of 2,6 - di - tert - butyl - 4 - methylphenol by electrocatalysis degradation of lignin by pbpbo 2 electrode in alkaline homogeneous system.docxVIP

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2018-05-28 发布于上海
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碱性均相体系中pbpbo2电极电催化降解木质素制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的研究-study on preparation of 2,6 - di - tert - butyl - 4 - methylphenol by electrocatalysis degradation of lignin by pbpbo 2 electrode in alkaline homogeneous system.docx

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碱性均相体系中pbpbo2电极电催化降解木质素制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的研究-study on preparation of 2,6 - di - tert - butyl - 4 - methylphenol by electrocatalysis degradation of lignin by pbpbo 2 electrode in alkaline homogeneous system

摘要本论文提出了一种新的电化学催化氧化降解木质素制备 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法。使用 Pb 片作为基体，采用电沉积法制备了 Pb/PbO2 电极，并使用 SEM、 XRD、CV 分别对自制工作电极的表面形貌、晶形结构和电化学性能进行了表征。使用自制的 Pb/PbO2 作为工作电极，Cu 片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，构成三电极体系，在 0.5mol/L 碱溶液中均相降解木质素。使用 EIS 谱、CV 对木质素电化学降解过程进行了分析。使用柱色谱法、活性炭吸附法和半制备液相法对木质素降解产物进行了分离纯化，并使用 1H NMR，13C NMR 和 GC-MS 对降解产物进行了定性分析。之后使用 GC 对产物进行了定量分析，并分别考察了电流密度、反应时间和木质素浓度对生成产物浓度的影响。使用了 FT-IR 对反应后未降解的木质素残渣进行了官能团分析。最后考察了电解因素对木质素降解产物总酚含量的影响，并用响应曲面法优化了条件。实验结果表明：电沉积法制备的 Pb/PbO2 电极镀层 PbO2 的主要成分是?-PbO2，电极具有较高的电化学氧化性能和稳定性。电催化降解木质素所得的主要产物为 2,6- 二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT），香兰素，乙酸等。电催化降解木质素生成 BHT 的较佳条件为：在室温下，木质素碱溶液浓度为 80g/L，电流密度 25 mA/cm2，反应时间为 3h，生成 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的浓度为 5.59g/L。对电化学降解所得产物总酚含量进行分析，使用响应曲面法对实验条件进行了优化，较佳实验条件为：掺杂 CuO 催化剂，掺杂比例为 6.93%，电流密度为 26.30mA/cm2，固液比为 85.4g/L。关键词：木质素，降解，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，Pb/PbO2 电极IABSTRACTThis paper presents a novel method for lignin degradation to 2,6-bis(dimethylethyl)-4-methylphenol (BHT) by electrochemical catalysis on Pb/PbO2 anode in alkaline solution. The Pb/PbO2 electrode was prepared in this study by electrodeposition. The chemical stability, crystalline structure, and electrochemical performance of the Pb/PbO2 electrode in alkaline liquor were monitored and observed by SEM, XRD, and CV. A three electrode system, containing a Pb/PbO2 anode, a copper cathode and a reference saturated calomel electrode (SCE), was employed to electrochemical catalysis degradation of lignin in alkaline solution. The degradation process was investigated by EIS and CV. The products of lignin degradation were separated with silica gel column chromatography, active carbon, and half-preparative liquid chromatograph respectively. The products were qualitatively analyzed using 1H NMR spectra, 13C NMR spectra, and GC-MS. The products were qualitatively and quantitatively measured by internal standard method on the gas chromatography instrument. The influence of current density, reaction time, and the concentrations of lignin on the products of lignin degradation in alkaline liquor was studi