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发光材料制备方法及应用研究 　　摘 要：发光材料在现在应用比较广泛，在总结其他研究成果的基础上，对其制备方法和应用方面加以展望，对今后的研究有所促进。? 　　关键词：发光材料；制备方法；应用 　　?? 　　发光材料的制备是发光材料的基础，特别是近年来，融会交叉学科的发展和新技术的开发，使发光材料的合成面临着不可多得机遇和挑战。现阶段，发光材料的合成方法主要有：高温固相合成法、溶胶凝胶法、化学沉淀法、燃烧合成法、水热合成法、微波法、喷雾热解法、微乳法等。? 　　1 高温固相合成法? 　　 高温固相合成法是一种发展最早的合成技术，也是最常用的发光材料制备工艺。这种生产工艺已相当的成熟，在反应条件的控制、还原剂的使用、助溶剂的选择、原料的配制与混合等方面都日趋优化。? 　　 制备步骤一般为：首先按一定化学配比称取反应物，进行充分混合之后装入坩埚，然后放入高温炉中，在某种气氛下进行一定时间的煅烧，取出冷却，最后进行粉碎、过筛即得样品。例如张希艳等??［1］?利用高温固相合成法成功合成了SrAl?2O?4:Eu??2+?,Dy??3+?长余辉光致发光材料。利用该方法合成的发光材料的主要优点是:微晶的晶体质量优良、表面缺陷少、余辉效率高、利于工业化生产。缺点是：煅烧温度高保温时间长、对设备要求较高、粒径分布不均匀、难以获得球形颗粒、粒子易团聚、需球磨减小粒径，从而使发光体的晶形受到破坏，降低发光体的结晶性，导致发光性能下降，同时颗粒形貌不完整尺寸不一致，导致涂层不均匀，致密性差，不利于获得高质量的发光材料和显示产品。? 　　2 溶胶凝胶法? 　　溶胶凝胶法是应用前景非常广阔的湿化学合成方法,用此法可获得粒径更细的发光粉,无需研磨,且合成温度比传统的合成方法要低,对合成纳米发光材料具有一定的潜力。其基本原理是将金属醇盐或无机盐在某种溶剂中经水解反应形成溶胶,然后使溶质聚合凝胶化, 再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分,最后得到无机材料。利用该法成功的合成了多种纳米稀土发光材料,如YBO?3:Eu??3+???［2］?,Y?2SiO?5:Eu,Y?2Si?2O?7:Eu等。? 　　3 化学沉淀法? 　　 化学沉淀法是在原料溶液中添加适当的沉淀剂,使得原料溶液中的阴离子形成各种形式的沉淀物, 然后再经过滤、洗涤、干燥、加热分解等工艺过程而得到纳米发光粉。此法是工业大规模生产中用得最多的一种,工艺易于控制。常用的有共沉淀法和均相沉淀法。? 　　 李强等??［3］?采用均相沉淀法,以尿素为沉淀剂,制备出分散性很好的Y?2O?3:Eu??3+?纳米微粒。样品制备时,在Y??3+?,Eu??3+?硝酸盐溶液中加入尿素, 并稀释至2L,其中Y??3+?浓度为0.04mol/L,Eu??3+?浓度为0.002mol/L,尿素浓度为2mol/L,将混合溶液过滤,置于80℃烘箱中,3h以后,溶液开始混浊,反应1.5～2h后取出,经离心分离,并用蒸馏水洗涤,所得沉淀经冷冻干燥除去残留水分,在680～690℃焙烧,得到纳米Y?2O?3:Eu??3+?粉体。在制备工艺中,控制溶液均相沉淀反应的时间(1～2.5h),就可以合成粒径在43～71nm之间变化的Y?2O?3:EuI?3+?纳米微粒。采用均相沉淀法, 只要控制好生成沉淀剂的速度, 就可避免浓度不均匀现象,把过饱和度控制在适当范围,从而控制离子的生长速率,获得粒度均匀、致密、便于洗涤、纯度高的纳米粒子。陈积阳等??［4］?用复合沉淀法制备了(Y,Gd)?2O?3:Eu纳米发光粉体。? 　　采用改进的共沉淀法,可由简单起始原料合成发光纳米粉体。在共沉淀体系中加入某种表面活性剂,使沉淀颗粒表面形成保护层,从而减少颗粒表面非架桥羟基的存在,防止沉淀颗粒的凝集生长,可成功制备出粒径小、粒径分布范围较窄的纳米颗粒。目前,共沉淀法已被广泛用于制备发光材料。? 　　化学沉淀法的优点是工艺简单，周期短，成本低，易于工业化生产，并且制备的粉体活性大，颗粒细，分布均匀，煅烧温度低等特点。? 　　缺点是对原料的纯度要求较高,合成路线较长,易引入杂质。? 　　4 燃烧合成法? 　　 针对高温固相法制备的发光材料颗粒较粗,经球磨后晶形遭到破坏, 而使发光亮度大幅度下降的缺点,人们发展了“燃烧法”制备技术。燃烧合成法是指材料通过前驱物的燃烧而获得的一种方法。在一个燃烧合成反应中,反应物达到放热反应的点火温度时,以某种方法点燃,随后反应由放出的热量维持,燃烧产物即为所需材料。利用该法合成了纳米稀土发光粉Y?2O?3:Eu??［5］?,Gd?2O?3:Eu等。? 　　5 水热合成法? 　　 它是以液态水或气态水作为传递压力的介质,利用在高温高压下绝大多数物相均能部分溶于水,而且反应在液相和气相中进行。在高温高