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文件名称 TAS—990原子吸收分光光度计
操作规程 分析检测中心 审 批 人 宋金华 发布日期 2012/3/1 文件编号 QES/3055/分-2011 受控状态 受 控
1、使用条件
1.1周围无腐蚀气体、易燃易爆或自燃物存在。
1.2地面平整,背面及两侧面应留有一定的间隔或可移动,便于维修。
1.3电源电压符合要求。
2、使用方法
2.1开机
依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收主机电源。
2.2仪器联机初始化.
2.2.1在计算机桌面上双击 AAwin图标,出现窗口,选择联机方式,点击确定,出现仪器初始化界面。等待3—5分钟(联机初始化过程),等初始化各项出现确定后,将弹出选择元素灯和预热灯窗口。
2.2.2依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点击下一步,出现设置元素测量参数窗口。
2.2.3可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数,(一般工作灯电流,预热灯电流和负高压以及燃烧器位置不用更改。)设置完成后点击下一步。出现设置波长窗口。
2.2.4不要更改默认的波长值,直接点击寻峰。将弹出寻峰窗口,(根据所选元素灯元素不同,整个过程需要时间不同,一般在1—3分钟)等寻峰过程完成后,点击关闭。点击下一步,点击完成,
2.3设置样品
点击 样品,弹出样品设置向导窗口:
2.3.1选择校正方法(一般为标准曲线法),曲线方程(一般为一次方程),和浓度单位,输入样品名称和起始编号,点击下一步。
2.3.2输入标准样品的浓度和个数(可依照提示增加和减少标准样品的数量),点击下一步。
2.3.3可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正(一般为不要)然后点击下一步。
2.3.4输入待测样品数量,名称,起始编号,以及相应的稀释倍数等信息,点击完成。
2.4设置参数
点击 参数,弹出测量参数窗口。
2.4.1常规:输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数(测几次计算出平均值)选择测量方式(手动或自动,一般为自动),输入间隔时间和采样延时(一般均为1秒)石墨炉没有测量方式和间隔时间以及采样延时的设置。
2.4.2显示:设置吸光值最小值和最大值一般为(0—0.7)以及刷新时间(一般300秒)。
2.4.3信号处理:设置计算方式(一般火焰吸收为连续或峰高,石墨炉多用峰面积),以及积分时间和滤波系数。(火焰积分时间一般为1滤波系数为0.3秒,石墨炉多用5秒和1秒)
2.4.4质量控制:(适用于带自动进样的设备)点击确定,退出参数设置窗口。
2.5火焰吸收的光路调整
2.5.1火焰吸收测量方法下:点击仪器下的燃烧器参数,弹出燃烧器参数设置窗口,输入燃气流量和高度,点击执行,看燃烧头是否在光路的正下方,如果有偏离,更改位置中相应的数字,点击执行,可以反复调节,直到燃烧头和光路平行并位于光路正下方。(如不平行,可以通过用手调节燃烧头角度来完成)点击确定退出燃烧器参数设置窗口。
2.6测量
2.6.1依次打开空气压缩机的风机开关,工作开关,调节压力调节阀,使得空气压力稳定在0.2—0.25MPa后,打开乙炔钢瓶主阀,调节出口压力在0.05—0.06MPa(点火前后出口压力可能有变化,这里的出口压力在0.05—0.06MPa指点火后的压力)检查水封,点击 点火(第一次点火时有点火提示窗口弹出,,点击确定将开始点火),等火焰稳定后首先吸喷纯净水。以防止燃烧头结盐。
2.6.2点击测量下的测量,开始(或 ),吸喷空白溶液校零,依次吸喷标准溶液和未知样品,击开始,进行测量。测量完成后,点击终止,完成测量,退出测量窗口。挡住火焰探头熄火(如果不再需要继续测量其他元素,请关闭乙炔钢瓶主阀,让火焰自动熄灭),点击确定,退出熄火提示窗口,吸喷纯水1分钟,清洗燃烧头,防止燃烧头结盐。
2.6.3点击视图下的校正曲线,查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性,进行 保存 或 打印 处理。
2.7关机
依次关闭乙炔钢瓶主阀,待火焰熄灭;空压机工作开关,AAwin软件,原子吸收主机电源。按放水阀,排空压缩机中的冷凝水,关闭风机开关,退出计算机Window操作程序,关闭打印机,显示器和计算机电源。盖上仪器罩,检查乙炔,氩气,冷却水,是否已经关闭,清理工作现场。
3、注意事项
3.1乙炔钢瓶总压力表显示为0.4MPa时必须立即更换乙炔。空压机压力达到0.22-0.25MP;打开乙炔,调节分表压力为0.07-0.08MP。
3.2如果开机顺序不对,可能出现COM口被占用,无法联机的现象,这时需要关闭原子吸收主机电源开关,重新启动计算机,等待Windows完全启动后再开启原子吸收主机电源开关,将联机正常。
3.3换乙炔气后必须检查气
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