XRD的应用课件.pptVIP

X射线以及X射线衍射学发展历程 1. 1895年，德国，伦琴，发现，医疗，1901第一个诺贝尔物理奖； 2. 1912年，德国，劳埃，第一张X射线衍射花样，晶体结构，电磁波，原子间距，劳埃方程； 3.1913-1914年，英国，布拉格父子，布拉格方程，晶体结构分析； 4. 1916年，德拜、谢乐，粉末法，多晶体结构分析； 5. 1928年，盖格，弥勒，计数管，X射线衍射线强度，衍射仪。 XRD的衍射谱线 A 衍射峰位 衍射峰位角 2θ是反映衍射方向的问题，主要与辐射波长、晶胞类型、晶胞大小及形状有关。遵循布拉格方程。 四种典型聚集态衍射谱图的特征示意图 最后结果： X射线应力测定的基本原理 最简单的情况是单轴拉伸。假如，有一根很截面积为A的试棒，在轴向Z施加拉力F，它的长度由受力 前的L0变为拉伸后的Lf，所产生的应变:εz 根据虎克定律，其弹性应力为： E-弹性模量 测试方法 采用sin2ψ 法 计算公式： 应力大小： 应力常数： XRD测晶粒尺寸 在正空间中的一个很小的晶粒，在倒易空间中可看成是一个球，其衍射峰的峰宽很宽。而正空间中的足够大的晶粒，在倒易空间中是一个点。与此对应的衍射峰的峰宽很窄。因此，晶粒尺寸的变化，可以反映在衍射峰的峰宽上。据此可以测量出晶粒尺寸。 TiO2纳米材料晶粒大小测定 结晶度测定 X射线衍射法是测量结晶度的最常用的方法之一，它是通过测量结晶部分和非晶部分累积衍射强度Ia和Ic来计算的。根据X射线定量相分析的基本公式可求出: Xa 为非晶相的质量分数，常数k是一个与实验条件、测量的角度范围以及晶态与非晶态的比值有关的量。 晶粒尺寸大小的测定： 在不考虑晶体点阵畸变的影响条件下，无应力微晶尺寸可以由谢乐(Scherrer)公式计算 ： D：晶粒尺寸（nm） ? ：衍射角 ? ：衍射峰的半高宽，在计算的过程中，需转化为弧度（rad） ? ：单色入射X射线波长 K ：为Scherrer常数-取决于结晶形状 当B为峰的半高宽时 k=0.89 当B为峰的积分宽度时 k=0.94 对于TiO2纳米粉体，衍射峰2q 为21.5 °，为101晶面 当采用Cu Ka，波长0.154nm，衍射角的2q为25.30 °，半高宽为0.375 ° 根据Scherrer公式，可以计算获得晶粒的尺寸 D101＝21.5 nm 结晶度的测定 ——结晶性高聚物中晶体部分所占的百分比叫做结晶度。是一种重要的工艺指标。低分子晶体，由于完全结晶，没有结晶度问题。高分子晶体，由于长的链状结构不易完全整规排列，往往导致非完全结晶。 两态分明体系的衍射图由两部分简单叠加而成。一部分是晶态产生的衍射峰，另一部分非晶态产生的弥散隆峰。理论上推导得出如下质量的结晶度公式： 式中 Xc——质量结晶度； Ic——晶体部分的衍射强度； Ia——非晶体部分的衍射强度； k ——单位质量非结晶态与单位质量晶态的相对衍射线系 数，称总校正因子，理论上 k ≈ 1。 结晶度的测定 ： XRD其他方面的应用： 液态金属和非晶态金属： 研究非晶态、液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。 结构分析： 对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、 原子位置等晶体学数据。 对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究。 XRD其他方面的应用： 此外，小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小； X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等。 特殊状态下的分析 ： 在高温、低温和瞬时的动态分析。 合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。 Thank you ! X-射线衍射技术（XRD）应用 专 业：材料加工工程 制作人：龙维峰 X射线被发现以来, 对现代科学和技术起了极大的推动作用, 历史上,从发现X射线、发现X射线衍射、到应用X射线衍射解决物理、化学、生命、医学等方面的问题, 有10余次诺贝尔奖。 如DNA结构的确定、青霉素的发明、各种矿物的确定、都主要依靠X射线衍射。又如超导材料为什么会有超导性必须用它从其原子排列进行研究；生物分子、