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对高炉炼铁用烧结矿系统分析方法改进 　　摘要本法以过氧化钠为熔剂，于铁坩埚内进行试样的快速熔融，以硝酸溶解试样，对烧结矿中的二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝进行系统分析，与标准方法相比，本法具有操作简便，准确性好，分析速度快，分析成本低，测定范围宽等特点，效果良好。 　　关键词烧结矿系统分析分光光度法EDTA滴定法 　　 　　前言 　　 烧结矿作为高炉炼铁的主要原料，直接影响着高炉冶炼过程的经济技术指标，除要求其具有较高的品位外，还需对其中脉石成分进行分析。现在广泛为各实验室采用的方法为以碳酸钠熔融法进行SiO2-CaO-MgO-Al2O3的系统分析，由于贵金属铂坩埚的使用，不仅提高了分析成本，同时对日常管理提出了更高的要求，完成上述系统分析约需2小时左右。近年来发展起来的X荧光分析技术，初步实现了烧结矿试样分析的仪器化，但因该方法所用设备昂贵，对标样的依赖性强等因素，不仅使分析成本大大提高，同时试样成分的差异性造成的制备条件限制，使其广泛应用受到一定的局限。为此，在进行了大量分析实验的基础上，本法采用过氧化钠进行快速熔融，硝酸溶解试样的方法，测定烧结矿中二氧化硅、氧化钙、氧化镁和三氧化二铝的含量，本法具有快速、准确、设备要求简单、分析成本低的特点，效果良好。 　　1实验部分 　　1.1仪器与试剂 　　 箱式高温炉 　　 721B型分光光度计 　　 铁坩埚 　　 过氧化钠（固体） 　　 抗坏血酸溶液2%（当天配制） 　　 铝试剂混合液：铝试剂0.75g，醋酸铵200g，阿拉伯树胶15g，分别溶于水中与盐酸（ρ=1.19g/mL）190mL混合后过滤，以水稀释至1500mL。 　　1.2实验方法 　　1.2.1称样量称取不同SiO2、Al2O3含量的烧结矿标样4－5个，各0.2500g。 　　1.2.2碱熔融以过氧化钠为熔剂，以铁坩埚为熔融器皿，于900℃高温炉中熔融。所用铁坩埚应预先钝化处理，熔剂的加入量控制在试样量的8-10倍。 　　1.2.3酸溶解经熔融后的试样均处于高价态，可直接以热水浸取，并以硝酸溶解盐类，必要时，滴加亚硝酸钠消除锰的干扰，待试液冷却至室温后，以水定容于250mL容量瓶中，制得母液。此母液供测定SiO2-CaO-MgO-Al2O3?? 　　1.2.4二氧化硅的测定移取适量母液（2mL）于100mL三角瓶中，加入水15mL,（5%）钼酸铵溶液5mL，于沸水浴中加热30s，使完全生成硅钼杂多酸,流水冷却至室温，加入草－硫混酸(含草酸/硫酸各2.5%)20mL，摇匀，立即加入（6%）硫酸亚铁铵溶液5mL，摇匀比色。 　　 比色条件：λ=660nm，2cm比色皿，以水为参比，以721B型分光光度计测定A。 　　1.2.5 三氧化二铝的测定移取适量母液（2mL）于50mL容量瓶中，加稀氨水（1%）1 mL，抗坏血酸溶液（2%，当日配制）5 mL，铝试剂混合液10 mL，摇匀，于沸水浴中加热5min，取出，冷却至室温，以水定容。 　　 比色条件：λ=560nm，1cm比色皿，以水为参比，以721B型分光光度计测定A。 　　1.2.6氧化钙的测定移取母液适量（25mL）于500mL三角瓶中，加水50mL，滴加氧化镁溶液（0.5%）3～５滴，缓慢加入（1+2）三乙醇胺溶液10mL，充分振荡，加入氢氧化钠溶液（20%）20 mL，调节溶液pH＞12，加钙指示剂少许，以0.005mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯兰色为终点。 　　1.2.7氧化镁的测定移取母液适量（25mL）于500mL三角瓶中，加水50mL，加酒石酸钾钠溶液（5%）5mL，摇匀，加（1+2）三乙醇胺溶液10mL，充分振荡，加氨水（ρ=0.90 g/mL）10mL，（2%）铜试剂2mL，放置片刻（约1min），加酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂少许，以0.005mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮绿色为终点。所测结果为钙镁合量，减去氧化钙消耗EDTA标准溶液的量，即为氧化镁消耗EDTA标准溶液的量。 　　1.3样品分析 　　 称取0.2500g试样于铁坩埚中，加固体过氧化钠2g，混匀，置于900～950℃高温炉中熔融完全，取出冷却后以100mL热水浸出熔块，用水洗净铁坩埚，加入16mL硝酸（ρ=1.42 g/mL），用玻璃棒搅拌并擦洗杯壁溶解盐类，至溶液澄清，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此母液供测定SiO2-CaO-MgO-Al2O3。以下同实验方法。 　　2 结果与讨论 　　2.1试样分解 　　2.1.1熔剂的选择过氧化钠是强烈的氧化性碱性熔剂，在600-700℃即可熔融，在高温下自身分解释放出氧气，具有强烈的试样分解能力。由于过氧化钠熔