第11章 食品添加剂的测定防腐剂 食品检验和 与分析 .pptVIP

第十一章? 食品添加剂的测定;本章内容;第一节????概述;; ;11、酶制剂 12、增味剂：鸟苷酸，味精； 13、面粉处理剂； 14、被膜剂； 15、水分保持剂； 16、营养强化剂； 17、防腐剂：山梨酸钾； 18、稳定剂和凝固剂； 19、甜味剂：糖精； 20、增稠剂； 21、食品香料； 22、其他。 22类1500种（世界现在有4000多种）。;二、食品添加剂的测定意义 1、合成添加剂具有毒性，对添加剂的剂量加以限制，保障人民身体健康； 2、通过检测能保证食品的卫生质量。;三、食品添加剂常测项目和检验方法; 食品添加剂的检测也是先分离与富集，再测定。 分离——蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离、 沉淀分离法、掩蔽法等。 测定——容量法、比色法、紫外分光光度 法、薄层层析法TLC、高效液相色谱法等。; 1.防腐剂的测定;1. 苯甲酸及苯甲酸钠的测定 2. 山梨酸及山梨酸钾的测定 ;一、苯甲酸及苯甲酸钠的测定 　　　苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶，微溶于水， 使用不便，实际生产多用其钠盐 易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏。化学性质较稳定。 　　　 苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。 ;　　　苯甲酸及其钠盐主要用于：酸性食品的防腐，在pH 2.5~4其抑菌作用较强，当pH＞5.5时，抑茵效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。 　　苯甲酸进入人体后，大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸，其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出，不在人体积累。苯甲酸的毒性较小。 ; 我国《食品添加剂使用卫生标准》GB 2760~1996 规定： 苯甲酸及其盐类使用范围： 酱油、醋、果汁类、果酱类、葡萄糖、罐头，最大使用剂量1g／公斤或≤ 1g/kg； 汽酒、汽水、低盐酱菜、面酱类、蜜饯类、山楂糕、果味露，每公斤最多使用0.5g 或 ≤ 0.5g/kg； 碳酸饮料≤0.2g/kg.;气相色谱法 高效液相色谱法 GB/T5009.29-2003 薄层色谱法 紫外分光光度法----- 碱滴定法-----;ADI值：0~5mg/kg体重。是一种较为安全的防腐剂 ??? (ADI值是人体每天允许食用量) ADI——Acceptable Daily Intake For Man（由联合国粮农组织、世界卫生组织规定） ;（一）气相色谱法 原理： 样品经酸化后，用乙醚提取苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定与标准系列比较定量。 试剂： ① 乙醚 ② 石油醚：沸程30~60℃ ③ 6mol/L盐酸 ④ 无水硫酸钠 ⑤ 苯甲酸、山梨酸标准贮备液： ⑥ 苯甲酸、山梨酸标准使用液： ;仪器： 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 适用范围：酱油、水果汁、果酱等 操作方法： ⑴ 样品提取：取适量样品——→用0.5ml 6mol/L盐酸酸化(将苯甲酸钠变成苯甲酸)——→然后用25ml乙醚分二次提取——→合并乙醚提取液——→用3ml 4%氯化钠酸性溶液洗涤两次——→再将乙醚层通过无水硫酸钠——→移入25ml容量瓶中，定容。 吸取10.0ml乙醚提取液——→在约40 ℃水浴 上挥干(浓缩) ——→ 加入 0.1ml乙醇溶解残渣 ，备用。 ;⑵ 色谱条件 色谱柱：玻璃柱 气流速度：载气为氮气，50ml/分 温度：进样口230℃； 检测器230℃； 柱温 170℃。 色谱条件直接影响测定结果 。 ⑶测定 计算： ;说明：此法重现性、稳定性、灵敏度 高，检测限 低达1微克。 ◆此法可同时测苯甲酸、山梨酸。 ◆是测苯甲酸、山梨酸的首选方法 ;（二）高效液相色谱法 可同时测定山梨酸、苯甲酸和糖精钠 原理： 样品经处理后，注入高效液相色谱仪中，利用被测组分在固定相和移动相中分配系数的不同，使被测组分分离，用紫外检测器在特定波长下，测定组分的吸光度，与标准样比较定性和定量。 ;样品处理：CO2、乙醇对测定有干扰，应加热除之，然后，用1：1氨水调中性→定容、混均 →经0.45μm微孔膜过滤 →上柱，用紫外检测器检测 。;色谱条件：P311 说明：见P311 (3) 山梨酸的灵敏波长=254nm