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煤油燃烧残留物气相色谱分析 　　【摘要】本文主要利用STAR3400-CX气相色谱仪分析煤油在几种不同条件下的燃烧残留物，寻找出煤油燃烧残留物的最佳分析条件。通过对绘出的谱图进行比较分析，可以证明利用该气相色谱法能准确地分析出煤油燃烧的残留物。当怀疑是煤油纵火火灾时，可以利用此方法为查明火灾原因提供技术支持。 　　【关键词】火灾现场;气相色谱分析;煤油;燃烧残留物 　　 　　 　　 　　1绪论 　　 　　 改革开放以来，随着我国经济的快速发展，生产工艺、技术日益复杂，家用产品日益丰富，火灾危险性不断增大，全国各地的火灾起数逐年增加，给国民经济发展和人民生命财产带来了巨大的损失。 　　 随着火灾形势的发展，纵火火灾近年来有不断增加的趋势，已成为我国主要的火灾原因之一。1996年全国因纵火引起火灾3232起，2001年全国因纵火引起火灾7707起，是1996年的1.38倍[1]。2004年全国共发生火灾252804起，其中纵火案起数占到6.1%[2]。在纵火案件中，犯罪分子经常采用易燃液体作为放火物，常见的放火用易燃液体有汽油、煤油、柴油等矿物油[3]。 　　 由于易燃液体具有流动性，燃烧后易在现场形成一种清晰的液体燃烧图痕[4]，当发现火灾现场有液体燃烧图痕或者闻到有可燃液体气味时，应当利用可燃气体检测器或检测管对火灾现场进行检测[5]。但是利用检测器或检测管得出的鉴定结果往往不能够作为证据使用[6]。气相色谱分析法具有分离效能高，选择性高，灵敏度高，分析速度快等特点[7]，能够准确地检测出火灾现场的可燃液体残留物，可为查明火灾原因提供技术支持，该方法已被一些国家推荐为分析火灾现场可燃液体残留物的常用技术，广泛地应用在火灾事故调查中[8,9]。本实验将利用气相色谱分析技术研究煤油在不同情况下的燃烧残留物，找出煤油燃烧残留物最佳提取方法，建立煤油燃烧残留物的最佳气相色谱分析条件及标准谱图。当怀疑是煤油纵火火灾时，可以利用建立的煤油燃烧残留物的最佳气相色谱分析条件及标准谱图对火场可燃液体残留物进行气相色谱分析，为查明火灾原因提供技术支持。 　　 　　2实验 　　 　　2.1仪器与试剂 　　 气相色谱仪（STAR3400-CX，美国瓦立安公司），DB-1毛细管色谱柱（30m×0.32mm×1.0μm）；气相色谱-质谱仪（6890N/5973，美国安捷伦公司），HP-5MS毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），质谱NIST’02检索库。 　　 煤油，皮料、帆布、地板革、纸壳，苯、石油醚、丙酮、乙醚。 　　2.2样品制备 　　 不同萃取溶剂样品的制备：将皮料、帆布、地板革、纸壳裁成2cm×2cm的碎片；量取5ml苯、石油醚、丙酮、乙醚放入不同烧杯中，每次取5ml煤油和5块碎片放入坩埚内，用火柴点燃，完全燃烧后，用上述四种萃取剂分别萃取残留物，过滤后放入样品瓶中密封；样品信息如表2.1所示。 　　表2.1不同载体完全燃烧后用不同萃取剂萃取的样品 　　 载体 　　萃取剂 皮料 帆布 地板革 纸壳 　　乙醚 YP YF YD YZ 　　笨 BEP BEF BED BEZ 　　石油醚 SZ 　　丙酮 BZ 　　 不同燃烧时间样品的制备：量取5ml丙酮溶剂，分别放入不同的烧杯中。每次取5ml煤油和5块碎片放入坩埚内，用火柴点燃，燃烧不同时间后用喷雾水扑灭，利用丙酮萃取燃烧残留物，过滤后放入样品瓶中密封；样品信息如表2.2所示。 　　 　　表2.2不同载体在不同燃烧时间用丙酮萃取的样品 　　载体 样品名称 完全燃烧时间 样品名称 燃烧时间 样品名称 燃烧时间 样品名称 燃烧时间 　　皮料 BP1 740 BP2 6 BP3 4 BP4 2 　　帆布 BF1 711 BF2 6 BF3 4 BF4 2 　　地板革 BD1 735 BD2 6 BD3 4 BD4 2 　　纸壳 BZ1 723 BZ2 6 BZ3 4 BZ4 2 　　 空白实验：每次取5块碎片，用火柴点燃，完全燃烧后，分别放入装有5ml丙酮溶液的烧杯，充分搅拌，过滤后放入样品瓶中密封。样品信息如表2.3所示。 　　表2.3载体完全燃烧后用丙酮萃取的样品 　　燃烧物名称 皮料 帆布 地板革 纸壳 　　样品名称 P F D Z 　　2.3实验条件 　　 色谱条件：以氮气为载气，流速1ml/min，使用氢焰离子化检测器（FID），氢气为燃气，空气为助燃气，检测室温度280℃，气化室温度260℃，进样量为0.02μl；色谱柱初始温度60℃，平衡2min，然后以3℃/min的速率升温至150℃，再平衡2min，以5℃/min速率升温至260℃，平衡10 min。 　　 色谱-质谱联用条件：进样口温度260