第二届天下大学生化学实验邀请赛.doc

? ?? 第二届全国大学生化学实验邀请赛 ? ? ? 试 题 汇 总 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 2000 年 7 月 20日 ? 实 验 操 作 试 题 （一）????????????????????????????????????? 无机化学 ? 二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾的制备 ? 注意事项 1、3.0小时。实验时间每延长1分钟扣0.5分，但延长时间最多不得超过20分钟，请合理安排时间。 2、CuSO4(5H2O已经称好，其它固体试剂自己称量。 3、 4、 5、 ? 公用仪器和试剂 托盘天平 2 架 水循环式真空泵 1 台 吸滤装置 4 套 剪刀 2 把 药勺 CuSO4(5H2O(已称量好) 2mol/L NaOH H2C2O4(2H2O 无水K2CO3 ? 实验步骤 1、? 将已称好的2g CuSO4(5H2O转入100mL烧杯中，加约40mL水溶解，在搅拌下加入10mL 2mol/L NaOH溶液，小火加热至沉淀变黑(生成CuO)，煮沸约20 min。稍冷后以双层滤纸吸滤，用少量去离子水洗涤沉淀二次。 2、? 称取 3.0g H2C2O4(2H2O放入 250mL烧杯中，加入 40 mL 去离子水，微热(温度不能超过85℃)溶解。稍冷后分数次加入 2.2g 无水K2CO3，溶解后生成KHC2O4和K2C2O4混合溶液。 3、? 将含KHC2O4的混合溶液水浴加热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中。水浴加热，充分反应约30 min。趁热吸滤(若透滤应重新吸滤)，用少量沸水洗涤二次，将滤液转入蒸发皿中。水浴加热将滤液浓缩到约原体积的二分之一。放置约10 min后用自来水彻底冷却。待大量晶体析出后吸滤，晶体用滤纸吸干，称重。请监考教师记录晶体外观和产品的重量。 4、? 将产品放在蒸发皿中，蒸气浴加热进行干燥，称重。经监考教师确认后将称量结果填入实验报告。填写实验报告单。 ? 实 验 报 告 选手编号 ? 一、在制备过程中有关反应的离子反应式 1、 ? 2、 ? 3、 ? 4、 二、结果与产率计算 可能用到的相对原子质量: Cu 64 K 39 C 12 O 16 S 32 ? 1、??? ? 2、??? ? 3、??? _____________％ 计算过程： ? ? ? ? ? ? 监考教师签字 ? （二）????????? 有机化学 ? 3,3-二甲基-2-丁酮的制备与纯度测定 选手编号 注意事项: 1.?? 实验竞赛时间为5.5小时，每超时10分钟扣10分，6小时内必须完成，请合理安排时间。 2.?? 详细阅读实验内容和步骤，规范操作。若制备失败，可向监考老师索取原料重做，但要扣20分。 3.?? 需监考老师签字的，考生务必主动配合，未签字者无效。伪造数据者以零分计。 4.?? 实验结束将产品及实验报告(包括试题)交给监考老师，并清洗所用的仪器和整理台面，经监考老师签字后方可离开考场。 5.?? 废弃物应投放于指定的容器内。 6.?? 实验过程中请注意安全（本实验使用的HgCl2有毒，勿用手接触，接触后立即用大量水冲洗，并报告监考教师）。 ? 一. 实验内容: 1.?? 产品的合成：以丙酮为原料，在金属镁作用下生成频呐醇，经重排反应制得粗产品，再经蒸馏得到3,3-二甲基-2-丁酮纯产品，计算产率。 2.?? 产品纯度测定：测量产品的折光率，并采用气相色谱法测定产品的纯度。 3.?? 在竞赛时间内完成实验报告。 ? 二. 主要仪器，试剂及材料 1.??? 主要仪器: 标准磨口仪器 2套 煤气灯 2个 升降台 2 个 铁架台 3个 水浴锅 1个 烧瓶夹 3个 机械搅拌器 1台 分液漏斗（125mL）