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分析化学课程重点
分析化学课程复习重点
绪论: 常量,半微量,微量分析的试样用量.
第二章 定量分析概论
理解标准溶液和基准物质概念及有关内容;
.掌握根据待测物质与滴定剂T之间的化学计量关系比即换算因数计算待测物的浓度或百分含量;
理解滴定度的概念并掌握滴定度T的计算,
第十一章 分析试样的制备,分解与复杂物质的分析
理解高压分解法和干灰化法.
.高压分解(即高压封闭溶解法):
将试样与试剂放入密闭容器加热,随温度升高,内部压力加大,酸的活性增强,就能够将固体试样迅速分解。适于样品中含挥发元素的消化分解。
干灰化法: 实质为高温下的氧化分解,将有机物燃尽除去,而待测的无机组分保留于干灰中,适用于一些有机物料中无机组分的测定。用于生物试样和环境试样中无机组分测定.
第十章 分离方法
沉淀分离和共沉淀分离的区别和联系;
沉淀分离法(适于常量组分的分离)(了解)
分为无机沉淀剂和有机沉淀剂.
共沉淀分离法(适于微量组分的分离和富集)
向含待测的微量组分溶液加入沉淀剂,再加入另一种能与沉淀剂形成沉淀的离子,这个沉淀就作为载体(亦称共沉淀剂),可将微量组分定量地共沉淀下来,最后将沉淀溶于少量溶剂中(或其它手段),就可达到分离和富集的目的. (分为无机共沉淀剂和有机共沉淀剂. )
萃取分离的基本参数分配系数K,分配比D,萃取百分率E%;掌握E%的计算和已知E%如何计算萃取的次数;
分配系数: 在一定温度下,浓度不太大时,KD为常数,称分配定律。只适用于溶质在两相中存在形式相同,无离解和缔合等副反应。 分配比:
例:有I-存在时, I2在CCl4-H2O中的分配
萃取率:
萃取次数与萃取率的关系:E=D/(D+P)×100%
若D=5,P=1 时, 一次萃取率 E = 83%
若D=5,P=1/3 时,一次萃取率 E = 94%
若D=5,P=1 时, 三次总萃取率 E = 99.5%
用同量溶剂多次萃取效果好.
离子交换分离中离子亲合力K的大小与离子性质的关系及与溶液组成的关系. 离子交换平衡和离子亲和力K:树脂中功能基上的离子与溶液中同电荷的离子互相交换.其平衡时的平衡常数K表示树脂对交换离子的交换能力或亲和力或选择性系数.
亲和力与溶液组成的关系:
分配比: D=单位量离子交换树脂中M n+的总量/单位量溶液中M n+的总量.
通过实验测得. 强酸型阳离子交换树脂
水合离子半径越小亲和力越大(解释);电荷数越高亲和力越大
亲和力大的先被交换上去, 后被洗脱下来.
第三章 误差与数据处理
理解准确度与精密度,误差与偏差之间的联系与区别,并掌握绝对误差,相对误差,偏差,平均偏差,标准偏差,相对标准偏差和平均值的标准偏差的计算;
真实值:试样中待测组分含量应该有一个客观存在的真实 数值,称为真实值,用xT表示。 准确度:是指测量值x与真实值 xT 相接近的程度; 标准值:采用各种可靠方法,使用精密仪器,经过不同实验 室,不同人员进行平行分析,用数理统计方法对分析结果进行处理,确定各组分含量。以此代表 该物质各组分真实值,用μ表示。
误差: 测量值与真实值之间的差,用来衡量分析结果的准确度.
绝对误差:Ea=x- xT 相对误差: Er=(Ea/ xT )×100%
精密度:几次平行测定结果相互接近的程度(类似重现性);
偏 差:个别测量值与平均值之间的差值;用来衡量分析结果精密度的好坏偏差的两种表示方法:平均偏差(d = | d1 | + | d2 | +…+ | dn|/n)
和标准偏差
相对标准差( RSD, 又称变异系数)
RSD=(s/ 均X )×100%
相对平均偏差 = ( d /x)× 100%
区分样品标准偏差(或有限测定次数标准偏差)s与总体标准偏差σ。
理解系统误差和偶然误差的概念,学会判断各种现象是哪一类误差;
系统误差 具单向性、重现性,为可测误差.
方法: 溶解损失、终点误差 — 用其他方法校正
仪器: 刻度不准、砝码磨损 — 校准(绝对、相对)
操作: 颜色观察
试剂: 不纯 — 空白实验
系统误差与准确度:系统误差由一些固定原因造成,所以在多次测定中重复出现,且为单向性, 数据的精密度往往很好而影响分析结果的准确度. 它是可避免和消除的。
随机误差 (偶然误差)
由某些难以控制且无法避免的偶然因素造成的.可以允许的。不可避免,服从统计规律。
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