化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备.docVIP

山东海天生?物化工有限?公司 作 业 文 件 化学试剂滴?定分析 （容量分析）用标准溶液?的制备 文件编号：HT-ZY-134 编 制：张亚迪 2011年?11月20? 审 核：王永博 2011年?11月25? 批 准：张家利 2011年?11月30? 受控编号： 实施日期： 2011年?±0.0002之?内。 4.3.8 称量基淮物?在0.2g以上用?万分之一天?平，称量基准物?在0.2g以下需?用十万分一?天平。 4.3.9 碘量法反应?时，溶液的温度?一般在15?—20℃之间滴定。 4.3.10 配制浓度等?于或低于0?.02mol?/l标准溶液?时，应于临用前?将浓度高的?标准溶液用?水稀释，必要时重新?标定(所用蒸馏水?应煮沸并冷?却)。 4.3.11 配制硝酸银?溶液时先检?查水中有无?氯离子，没有氯离子?时方可使用?，配制乙二胺?四乙酸二钠?盐溶液时，要检查水中?有无钙镁离?子，没有钙、镁离子方可?使用。 4.3.12 一般情况下?，“称取约……基准物”表示所称取?的质量数值?小于等于0?.5g时，应精确至0?.01mg称?量,数值大于0?.5g时，按精确至0?.1mg称量?。 4.3.13 标准溶液在?常温 (15-25℃)下，保存时间—般不超过两?个月。 4.3.14 标定中的滴?定误差均指?(最大值-最小值)/平均值×100%超差时应重?新标定。 4.3.15 在标定和使?用标准滴定?溶液时，滴定速度一?定要保持在?6—8ml/min。 4.3.16 浓度补正的?计算 4.3.16.1 当配制的标?准溶液的实?际浓度大于?欲配制浓度?时，按下式计算?补加水的体?积： △V＝(C0-C)／C×V…………………………… (1) 式中：△V—应补加水的?体积，ml； C0—溶液的实际?物质的量浓?度，mol/ l； C—欲配溶液的?物质的量浓?度，mol/ l； V—已配制标准?溶液的实际?体积，m1。 4.3.16.2当配制的?标准溶液的?实际浓度小?于欲配制浓?度时分三种?情况补加试?剂。 a ) VB={(C—Co)／(CB—C)}×V……………………………(2) b) VB={ (C—Co)×MB/(d×p)}×V÷1000…………………(3) c) m={(C—Co)×MB／P}×V÷1000………………………(4) 式中VB—浓溶液的体?积，ml； m—固体溶质的?质量，g； C—欲配制溶液?的物质的量?浓度，mol/ l； C0—实际配制溶?液的物质的?量浓度，mol/ l； CB—浓溶液的物?质的量浓度?，mol/ l； V—已配制标准?溶液的实际?体积，m1； MB—溶质的摩尔?质量，g/ m1； d—浓溶液的比?重，g/m1； p—浓溶液的百?分含量 4.3.16.3 实际配制的?滴定分析用?标准溶液应?尽可能接近?标准中规定?的浓度，两者之差不?得超出5％。 4.4 标准溶液的?配制 4.4.1 盐酸标准溶?液 c (HCl)=1mol/l c (HCl)=0.5mol/l c (HCl)=0.1mol/l 4.4.1.1 配制 量取下述规?定体积的浓?盐酸，注入100?0ml水中?，摇匀。 c(HCl)，mol/l 盐酸，ml 1 90 0.5 45 0.1 9 4.4.1.2 标定 a) 测定方法 称取下述规?定量的于2?70—300℃的烧至恒重?的基准无水?碳酸钠，称准至0.0001g?，溶于50m?l水中，加入十滴溴?甲酚绿—甲基红混合?示剂，用配制好的?盐酸溶液滴?定至溶液由?绿色变为暗?红色，煮沸2mi?n，冷却后继续?滴定至溶液?再呈暗红色?。同时做空白?试验。 c(HCl)，mol/l 基准无水碳?酸钠，g 1 1.6 0.5 0.8 0.1 0.2 b) 计算 盐酸标准溶?液浓度按式?(1)计算 c(HCl)＝(m×1000)/{(V1-V2)×52．994}………………(1) 式中：c(HCl)—盐酸标准溶?液之物质的?量浓度，mol/l；