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光谱定量分析
第四节 定性、定量分析方法 一、光谱定性、半定量 分析 qualitative spectrometric analysis 二、光谱定量分析 quantitative spectrometric analysis 三、特点与应用 feature and applications 一、 光谱定性分析 二、 光谱半定量分析 在同一块的同一条谱带上,曝光时间相等,即 t1 = t2 两条谱线的波长一般要求很接近,且其黑度都落在乳剂特性曲线的直线部分 i1 =i2 ,r 1 = r 2 三、特点与应用 feature and applications 2.原子发射光谱分析法的应用 * * qualitative and quantitative analysis methods 灵敏线:最易激发的能级所产生的谱线,每种元素都有一条或几条谱线最强的线,即灵敏线。 共振线:由第一激发态回到基态所产生的谱线;通常也是最灵敏线。 最后线:浓度逐渐减小,谱线强度减小,最后消失的谱线; 分析线:选择不同含量的、不受干扰的灵敏线做分析线。 特征线组:最容易辨认的、元素的多重线组。 定性依据:元素不同→原子结构不同→能量差不同→特征光谱 1.元素的分析线、最后线、灵敏线 2. 定性方法 标准光谱比较法: 最常用的方法,以铁谱作为标准(波长标尺);为什么选铁谱? 标准光谱比较定性法 (1)谱线多:在210~660nm范围内有数千条谱线; (2)谱线间距离分配均匀:容易对比,适用面广; (3)定位准确:已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。 标准谱图:将其他元素的分析线标记在铁谱上,铁谱起到标尺的作用。 谱线检查:将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱,将两谱片在映谱器(放大器)上对齐、放大20倍,检查待测元素的分析线是否存在,并与标准谱图对比确定。可同时进行多元素测定。 为什么选铁谱? 电极 电极材料:采用光谱纯的碳或石墨,特殊情况采用铜电极; 电极尺寸:直径约6mm,长3~4 cm; 试样槽尺寸:直径约3~4 mm, 深3~6 mm; 试样量:10 ~20mg ; 放电时,碳+氮产生氰 (CN),氰分子在358.4~ 421.6 nm产生带状光谱,干扰其他元素出现在该区域的光谱线,需要该区域时,可采用铜电极,但灵敏度低。 应用:用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的快速测定。测量试样中元素的大致浓度范围 1. 谱线强(黑)度比较法:测定一系列不同含量的待测元素标准光谱系列,在完全相同条件下(同时摄谱),测定试样中待测元素光谱,选择灵敏线,比较标准谱图与试样谱图中灵敏线的黑度,确定含量范围。 2.谱线呈现法:随着含量增加,谱线的数目会增加,根据某 一谱线是否出现来估计试样中该元素的大致含量。 谱线显线法 元素含量低时,仅出现少数灵敏线,随元素含量增加,谱线随之出现。可编成一张谱线出现与含量关系表,依此估计试样中该元素的大致含量。 Pb % 谱线特征 0.001 2833.069 清晰可见 2614.178和2802.00弱 0.003 2833.069 清晰可见 2614.178增强,2802.00变清晰 三. 光谱定量分析 在条件一定时,谱线强度 I 与待测元素含量 c 为: I = a c a为常数(与蒸发、激发过程等有关),考虑到发射光谱中存在着自吸现象,需要引入自吸常数 b ,则: 发射光谱分析的基本关系式,称为塞伯-罗马金公式。自吸常数 b 随浓度 c 增加而减小,当浓度很小,自吸消失时,b=1。 〈一〉光谱定量分析的基本原理 (1) 发射光谱定量分析的基本关系式 (2) 内标法定量分析原理 影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果,实际工作多采用内标法(相对强度法)。 在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度I ),再选择内标物的一条谱线(强度I0 ),组成分析线对。则: 相对强度R: 内标法 定量的基本关系式 (3)内标元素与分析线对的选择: a. 内标元素可以选择基体元素,或另外加入的元素,但含量固定; b. 内标元素与待测元素具有相近的蒸发特性; c. 分析线对应匹配,同为原子线或离子线,且激发电位相近 (谱线靠近),“匀称线对”; d.分析线对的波长、强度相差不大,无相邻谱线干扰,无自吸或自吸小。 〈二〉 定量分析方法 b. 摄谱法中的标准曲线法
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