定量分析试验.PPT

滴定分析的仪器和基本操作 要求： 1.掌握滴定分析中各种量器的性能及使用； 2.掌握酸碱滴定管气泡的排除方法； 3.掌握连珠式、1滴、半滴的 滴加操作； 4.掌握溶液的定量转移方法。 滴定分析常用的主要仪器: 滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等， 均是准确测量溶液体积的量器。 根据量器的容量所允许的误差和水的流出时间： 一、滴定管及其使用 常量分析用的滴定管标称容量有： 50mL、25mL，最小刻度为0.1mL，读数可 估计到0.01mL。 半微量或微量滴定管标称容量有： 10mL、5mL、2mL、1mL的，最小刻度为 0.05mL、0.01mL或0.005mL。 （一）滴定管使用前的准备 1.酸式滴定管（简称酸管） （1）检查酸管的旋塞与旋塞套是否 密合配套 （2）涂凡士林 涂凡士林的方法： 取下旋塞小端的橡皮圈，取出旋塞，用滤纸擦干，同时也将旋塞套内擦干，并注意防止滴定管壁上的水再进入旋塞套。随后，用手指将油脂涂在旋塞的两头（除旋塞孔一圈不涂外，在整个曲面上涂一均匀薄层）。然后将旋塞插入旋塞套中，向同一方向不断旋转旋塞，直到旋塞全部呈透明状。最后，抵住旋塞柄，在小端套上橡皮圈。 注：凡士林不可涂得太多，否则容易堵塞旋塞孔；也不能涂得太少，否则润滑不够，旋塞上出现纹路，使旋塞转动不灵活，甚至会漏液。 （3）检漏： 将滴定管内装满自来水，排出滴定管出口管内的气泡，关闭旋塞，夹在滴定管架上，直立静置约2min，若无水滴漏下，再将旋塞旋转180°静置检查。若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，即可使用。 （若发现漏水应重新凡士林。） 注： 如果管尖被凡士林堵塞，可插入热水中温热片刻后，打开旋塞，让水流将软化的油脂冲出，或打开旋塞，用细金属丝轻轻地通几下，将凡士林带出。 （4）滴定管的清洗： 要求：管内充满水再放出时，内壁全部被均匀润湿而不挂水珠。 ①无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗。 ②若有油污，则用铬酸洗液洗涤。 加入5～10mL铬酸洗液，边转动边将滴定管放平，使全部内壁都洗到，然后将洗液放回原瓶；用自来水冲洗，再用蒸馏水润洗几次。 若油污严重，可倒入温洗液，夹在滴定管架上，浸泡一段时间，然后按上述手续洗涤干净。 ③.有时，也可用KOH乙醇溶液洗涤（比用铬 酸洗液洗涤效果更好）。 此外，还可针对具体情况，采用特殊的洗 涤剂洗涤。 如：清洗吸附在管壁上的MnO2，可用酸 性亚铁溶液等。 用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充 分洗净，再用蒸馏水润洗三次（每次用量5～10mL）。 暂不用时，可在管内装满蒸馏水。 2.碱式滴定管（简称碱管） （1）检查其橡皮管是否老化，玻璃珠大 小是否合适。 （2）碱式滴定管的洗涤方法： 基本同酸管。 用铬酸洗液洗涤时： 可拔掉管下端的橡皮乳胶管，套上旧橡皮 乳头（堵塞下口），再倒入洗液，进行洗涤。 需用洗液浸泡时： ①可于套好橡皮乳头的管内装满洗液，夹 在滴定管架上静置，管下放一烧杯，以防洗液 漏出。 ②也可将管身倒过来夹好，管口插入铬酸洗液中，管尖连接抽气泵，挤宽玻璃珠处的橡皮管，吸入洗液至充满全管，停止挤宽橡皮管，脱开抽气泵。浸泡之后，再挤宽玻璃珠处橡皮管，放回洗液，取下管子用水冲洗。也可更换一根内塞玻璃珠的橡皮管，将其中玻璃珠往上捏，使之紧贴碱管下口，直接倒入洗液浸泡。 最后，用自来水冲洗干净，再用纯水洗3次，备用。 注：在用自来水冲洗或用蒸馏水及被装碱液润洗碱管时，应特别注意玻璃珠下方“死角”处的清洗。为此，在挤宽橡皮管放液时，要不断改变挤的方位，使玻璃珠周围都能洗到。 （二）标准溶液的装入 装液前，用摇匀的标准溶液（每次约5～ 10mL）润洗滴定管内壁2～3次；倒入操作溶 液至“0”刻度以上；检查滴定管尖嘴内有无气泡。 酸式滴定管气泡的排除： 迅速转动旋塞，使溶液快速冲出，将气泡 带走。 碱式滴定管气泡排除： 弯曲下端橡皮管，使出口管管尖向上翘，并挤宽玻璃珠一侧的橡皮管，让溶液喷出，带出气泡。赶尽气泡后，边放出溶液，边放直橡皮管。 排除气泡后，装入标准溶液，使之在“0”刻度以上，再调节液面在0.00mL处或稍下一点位置（记取初读数）。最后，将滴定管外壁擦干，夹好待用。 （三）滴定管的读数 1.装入或放出溶液后，必须等1～2min， 待附着在管壁上的溶液充分流下后再 读数。如果放出溶液速度较慢，只须 等0.5～