5、聚酰胺吸附树脂分离.pptx

聚酰胺吸附树脂结题报告1、摘要2、实验目的3、实验内容与结果分析4、参考文献目录CONTENTSPART 1摘 要1、摘 要中药制药生产中，分离吸附是一个重要的部分，其中聚酰胺吸附基于其特殊的吸附原理而在黄酮、蒽醌、酚类物质的分离吸附中常常使用。本次实验就其主要对银杏提取物的吸附分离探讨聚酰胺的“特殊氢键”吸附以及吸附的规律、特征。PART 2实验目的2、实验目的 1、聚酰胺树脂的静态吸附量考察 2、考察PH对聚酰胺树脂吸附力的影响 3、考察不同醇浓度的洗脱力 4、验证：芳香化程度越强，聚酰胺对其吸附力越强的吸附规律 5、验证：聚酰胺吸附原理主要为特殊氢键吸附PART 3实验内容与结果分析3、实验内容与结果分析实验仪器实验试剂银杏叶提取物、金银花、聚酰胺粉（30~60目）、纯化水、三氟乙酸（色谱纯）、无水乙醇、甲醇（色谱纯）、四氢呋喃（色谱纯）、水苏糖（纯度≥99.5%）、乙腈、1%、5% NaOH溶液、10%醋酸溶液、甘草苷标准品、芦丁标准品高效液相色谱仪、离心机、可控温水浴锅、旋转蒸发仪、真空泵、层析柱、分析天平(万分之一）、棉花、称量纸、量筒、容量瓶、烧杯、1.5ml子弹头、玻璃棒3、实验内容与结果分析聚酰胺树脂处理、装柱、上样、清洗①聚酰胺树脂的预处理聚酰胺树脂用95%乙醇浸泡48h，纯化水洗至无醇味，再用1% NaOH浸泡24h，滤掉碱液，纯化水洗至中性，用4倍量10%醋酸浸泡24h，纯化水洗至中性并浸泡备用。②聚酰胺树脂装柱颗粒状聚酰胺混悬于水，充分膨胀，然后装柱。（湿法装柱）③银杏提取物上样取银杏提取物0.5g，溶解于1000ml水中，抽滤后水溶液上样。④聚酰胺树脂的清洗使用过的聚酰胺先用5%的氢氧化钠溶液洗涤，然后水洗，再用10%醋酸液洗，然后用蒸馏水洗至中性。3、实验内容与结果分析一、聚酰胺树脂的静态吸附量考察1、实验步骤：?取银杏叶提取物水溶液200ml，取样后置于加入75ml处理过的聚酰胺的烧杯中，室温放置5小时，取样测定其中芦丁的含量，根据前后溶液浓度的变化计算单位体积聚酰胺树脂对芦丁的吸附量。?HPLC芦丁含量测定：Waters2695高效液相色谱仪，以十八烷基键合硅胶为填充剂，流动相为甲醇：0.1%三氟乙酸水（42:58），检测波长254 nm，柱温25℃，进样量10ul。2、实验结果：吸附量考察浓度mg/ml吸附量mg/ml银杏提取物吸附前11.7428.85静置后0.923、实验内容与结果分析二、PH对聚酰胺吸附力的影响1、实验步骤：?称取100g金银花加10倍水煎煮提取，滤取滤液，分别以原液、PH=2、8、10各150ml上样，蒸馏水洗至无色后再以150ml70%乙醇洗脱，取洗脱液，待测。?HPLC绿原酸含量测定：Waters2695高效液相色谱仪，以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液（13:87）为流动相；流速为1.0ml/min；检测波长254nm，柱温：25℃，进样量10ul。3、实验内容与结果分析2、实验结果：3、结果分析:?原液（PH=6)与调PH到2上样后醇洗液比较，PH=2的醇洗液绿原酸含量大幅度提高。原因如下：原液中含有部分离子态的绿原酸，这部分绿原酸上样时随流出液流出，而PH=2的上样时离子态转为游离态，因而PH=2的醇洗液绿原酸含量大幅度提高。?PH=8和10的上样液，醇洗液中不含绿原酸。原因如下：调PH到碱性，绿原酸全部为离子态，上样时随流出液流出，因而未被吸附。峰面积原液上样醇流出液581476PH=2醇流出液3517097PH=8醇流出液0PH=10醇流出液03、实验内容与结果分析三、不同醇浓度洗脱力比较1、实验步骤：?取银杏提取物溶液200ml，以2ml/min速度流过聚酰胺层析柱，吸附结束后，先用纯化水冲洗层析柱至流出澄清液。然后分别用150ml，30%、70%、80%乙醇洗脱，收集洗脱液，取样待测。?将70%乙醇洗后的层析柱，再用50ml ，5%NaOH溶液洗脱，洗脱液调PH至中性，取样，离心，待测。?HPLC芦丁含量测定：Waters2695高效液相色谱仪，以十八烷基键合硅胶为填充剂，流动相为甲醇：0.1%三氟乙酸水（42:58），检测波长254 nm，柱温25℃，进样量10ul。3、实验内容与结果分析2、实验结果：不同醇浓度洗脱峰面积80%洗脱液115761270%洗脱液114266930%洗脱洗脱后碱洗373153、结果分析：?随着醇浓度增加，洗脱能力增强，与实验预期相同。?80%较70%醇浓度洗脱，洗脱能力相差不大。?70%醇洗脱后碱洗，仍有芦丁会被洗脱下来，说明150ml（3BV）的70%醇溶液未能将全部芦丁洗脱。但是如果要证明70%的醇溶液无法将全部芦丁洗脱，需取最后的醇洗液进高效液相检测是否含有芦丁。若仍