高电压锂离子电池正极材料lini13co13mn13o2的制备-preparation of lini 13 co 13 mn 13 o 2 cathode material for high voltage lithium ion batteries.docxVIP

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2018-05-30 发布于上海
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高电压锂离子电池正极材料lini13co13mn13o2的制备-preparation of lini 13 co 13 mn 13 o 2 cathode material for high voltage lithium ion batteries

DissertationSubmittedtoHebeiUniversityofTechnologyforTheMasterDegreeofAppliedChemistrySYNTHESISANDMODIFICATIONOFLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2ASCATHODEMATERIALOFLITHIUM-IONBATTERIESATHIGHVOLTAGEByWuJiefanSupervisor:Prof.LiuHongguangMay2015河北工业大学硕士学位论文I高电压锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制备II河北工业大学硕士学位论文摘要本文以Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2及Li2CO3为原料，利用高速混料机混合后，采用固相煅烧合成法制备LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料，优化了制备过程中的煅烧温度、煅烧时间、配锂量等影响因素，以合成在高电压下性能稳定的正极材料。随后对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料进行了掺杂和包覆改性研究，通过XRD、SEM、ICP以及电化学测试对材料的晶型、形貌和电化学性能进行了分析，确定了最佳掺杂及包覆量，提高了LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料在高电压下的循环性能。研究发现，LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料的最优焙烧工艺为550℃下预烧5h，900℃下煅烧10h，n(Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2):n(Li)=1:1.04，在此条件下制备的材料在3.0-4.4V的电压区间下，材料的首次充放电容量分别为194.4和173.2mAh/g，首次放电效率为89.1%，材料在0.2C、0.5C及2C容量分别为167.9、160.9及149.1mAh/g，1C下循环50周容量保持率为96.7%；但在3.0-4.6V的电压区间下，循环稳定性却有明显下降，降低至91.9%。对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料分别进行了Mg、Ti和Zr三种金属元素的掺杂。研究发现，掺杂降低了材料的首次放电容量，但对材料的循环性能改善明显。对掺杂量进行了考察，结果表明1%掺Mg、3%掺Ti和1%掺Zr的样品的电化学性能最佳。进一步对掺杂元素进行了考察，结果发现1%掺Zr的样品在3.0-4.6V的电压范围内，1C的倍率下容量保持率优于1%掺Mg和3%掺Ti的样品。在此条件下，掺Zr的样品首次充放电容量分别为226.0mAhg-1、196.1mAhg-1，首次充放电效率为86.7%，在1C下循环50次后容量保持率为95.2%(未掺杂材料为91.9%)。循环稳定性的提高源于掺Zr的样品在高电压下循环过程中，提高了材料的稳定性，同时降低了材料的电荷转移阻抗。对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料分别进行了Al2O3和MgF2的包覆研究。选用不同的Al2O3源对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料进行包覆，结果表明，以异丙醇铝为铝源包覆后的材料表面的Al2O3包覆层覆盖的更加均匀和完整，更为有效地减少了电解液与正极材料的直接接触，包覆后性能最佳。在此基础上，对Al2O3包覆量进行了考察，研究表明当m(Al2O3):m(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)=2wt.%时，材料的电化学性能最佳：在3.0-4.6V的高工作电压下，0.1C倍率下首次放电比容量为196.1mAh/g，1C循环50周后容量保持率为95.6%。对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的MgF2III高电压锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制备包覆研究表明，2%包覆MgF2的材料电化学性能最好。在3.0-4.6V，0.1C倍率下，首次放电容量为195.8mAh/g，1C循环50周后，容量保持率为94.8%。关键字：LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料锂离子电池高电压掺杂包覆IV河北工业大学硕士学位论文ABSTRACTThecathodematerialLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2waspreparedviasolidstatemethodwithcommercializedLi2CO3andNi1/3Co1/3Mn1/3(OH)2whichwasmixedthroughahighspeedmixtureasthestartingmaterial.Theeffectsofcalcinationtemperature,calcinationtime,moleratioofn(Li):n(Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2)andotherfactorsonelectrochemicalpropertiesofLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2werediscussed.Then,elementssubsti