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第 26卷 ，第 4期 光 谱 实 验 室 Vo1．26。No．4 2009年 7月 ChhwseJournalofSpectroscopyLaboratory July ，2 0 0 9 水样中总铬测定方法研究 陈万明① 黄秋香。 张湘晖 李 坤 左雄健 蒋 晖 [农业部农产品质捡中心(长沙) 长沙市教育街 66号 410005] n(西部矿业股份有限公司 西宁市 810001) 摘 要 用石墨炉-原子吸收光谱法 (GF—AAS)和高锰酸钾一二苯碳酰二肼分光光度法．对环境水中的 总铬进行了比较测定。结果表明：两种方法测定总铬的各项指标均在要求范围内，两种方法测定结果的 RSD值均 ≤4．7 ，加标 回收率 在 94．5 --110％之 间；表 明两 种方 法 均 可测 定 水 中总铬；但 是 石墨炉一原子吸收光谱法操作简便快速。更稳定． 关键词 水样；总铬；石墨炉一原予吸收光谱法；二苯碳酰二肼分光光度法 中图分类号：0657．31；0657．32 文献标识码 ：B 文章编号；1004—8138(2009)04—0811一o3 1 前言 对环境水中总铬进行测定时，通常用二苯碳酰二肼分光光度法(GB／T7466—1987)。由于这种 方法是用高锰酸钾在高温条件下，将水样中的铬全部氧化成六价铬离子，加入显色剂二苯碳酰二肼 溶液，再用分光光度计测定吸光度，这种方法较容易受Mo、Fe、Cu等元素的干扰，步骤繁琐，费时， 又费力。而用石墨炉一原子吸收光谱法干扰较少n，操作简便快速 ，经济实用，是我们实际检测工作 中值得推广的测定环境水中总铬的好方法。 2 实验方法 2．1 主要仪器和试剂 PE—AA300型火焰一石墨炉并联原子吸收光谱仪(美国PE公司)；HGA一850型 自动进样器，镀 层石墨管，铬元素空心阴极灯(美国PE公司)。100mg／kg铬标准使用溶液(国家环保总局标样研究 所)；2g／I钯基体改进剂溶液；2Ao磷酸铵基体改进剂溶液；4Ao磷酸氢铵基体改进剂溶液 ；保护气 Ar气 (高纯)；硝酸 (优级纯)；硫酸 (优级纯)；高锰酸钾(优级纯)；50g／L铜铁试剂；723分光光度计 (上海精密仪器公司)。 2．2 仪器工作条件 铬的GF—AAS法的仪器工作条件为：波长 357．9nm ，灯电流 7．0mA，光谱带宽0．70nm，背景 校正氘灯。铬元素的石墨炉升温程序：干燥温度 loo--14o~c，干燥时间15—20s；灰化温度：1650℃， 灰化时间20s；原子化温度 2800C，原子化时间3s；清除温度为 3000~，清除时间为 3s；保护气 Ar 气流量为 1．0L／min。723分光光度计工作条件：设定吸光波长为540nm，用 10mm或30mm光程的 比色皿 。 ① 联系人．电话I(O731)z569859E-maillchwm747612@sina．corn 作者简介t陈万明(1974一)．男，湖南省益阳市人．硕士，农艺师．主要从事农业环境质量监测与评价． 收稿 日期 ，2009一O1—08；接受 日期 t2009·02—13 光谱实验室 第 26卷 2．3 实验方法 二苯碳酰二肼分光光度法：取 50．0mL或适量 (铬含量少于 50mg)样品或经硝酸一硫酸消解置 于 150mL锥形瓶中，用氢氧化铵溶液或硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入 0．5mI硫酸溶 液、0．5mI磷酸溶液，加水至 50mI，摇匀，加 2滴高锰酸钾溶液，如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾 保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20mI。冷却，加入lmI尿素溶液，摇匀。用滴管滴加亚硝 酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去，待溶液气泡逸 出后，稀释至 50mI， 加入 2mI显色剂，摇匀 。10min后 ，在分光光度计上测定吸光度 。 石墨炉一原子吸收光谱法：取 25—5OmL环境水样品，加入 3—5滴优级纯硝酸与 0．05 硝酸溶 液制备的铬标准系列溶液分别置于自动进样器样品的盘中，自动进样器依次吸取基体改进剂溶液、 标准系列溶液或水样 ，按