第二篇 章粉体制备 无机非金属材料课件.ppt

思考题：;陶瓷材料的基本工艺过程; 第一节 天然粉体的制备 一、天然原料的精选 二、原料的预烧 三、天然原料的粉碎 第二节 合成粉体的制备 一、原料合成的目的和作用 二、合成方法概述 1、固相法 2、液相法 3、气相法;概述;;沉降槽法;2） 筛选法－粉体原料最简单的分级方法; 立式风力分离器工作原理示意图 ;4）水力旋流分离法; 粘土中含铁矿物有：针铁矿（HFeO2）、褐铁矿（HFeO2·nH2O）、赤铁矿（ Fe2O3）、黄铁矿（FeS2）、菱铁矿（FeCO3）等； 呈结核状矿物可用沉降法去除； 分散度大的可用磁选法去除； 磁选法对弱磁性矿物（黄铁矿）及细粒含铁杂质作用不显著。 ;2、化学法 1）升华法 用氯气在高温下与原料中氧化铁反应，生成可挥发的氯化铁 2）溶解法 用酸洗去原料中的铁杂质 ;3、物理化学法 1）电解法 基于电化学原理，用电解作用去除原料中铁。 2）浮选法 ;;;;1、预烧的作用： ;1）根据原料种类； 2）根据原料产地。 如辽宁海城产的滑石有较大薄片状颗粒，破坏这种结构要求高的预烧温度~1400-1450oC; 山东掖南滑石呈细片结构、杂质多，预烧温度~1350-1400oC ; 1、颗粒细化的作用 1）颗粒细化可使表面能增加，活性提高； 2）只有当坯料达到一定细度时，才有可能具备必要的成型性； 3）可改善材料的性能。 ;第二节 合成粉料的制备;机械球磨;;;;液相法制备纳米微粒是将均相溶液通过各种途径使溶质和溶剂分离，溶质形成一定形状和大小的颗粒，得到所需粉末的前驱体，热解后得到纳米微粒。 液相法具有设备简单、原料容易获得、纯度高、均匀性好、化学组成控制准确等优点。 液相合成方法：;1、溶胶－凝胶法;1）溶胶－凝胶法的基本概念;溶胶－凝胶法：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的???料。;1846年Ebelmen 发现凝胶;2）溶胶－凝胶合成方法基本原理; 溶胶凝胶合成中常用的醇盐;水解反应：Mn+ ＋nH2O → M(OH)n ＋ nH+ 凝胶化; 溶胶－凝胶的适用范围;块体材料;硅溶胶中的SiO2网;（1）溶胶－凝胶合成设备 ;（2） 溶胶-凝胶工艺过程 ;;（3） 溶胶-凝胶工艺参数 ;A、前驱体选择;B、水解度的影响;C、催化剂的影响;D、反应温度的影响;E、络合剂的使用;反应实例;材料可掺杂范围宽，化学计量准，易于改性;Scheme for the preparation of Pb(Zr0.52Ti0.48)O3 powder in a sol-gel process;Chemical reaction equation;DTA/TGA;;;; 1μm;2、溶胶－凝胶法制备气凝胶;工艺流程;水解;气凝胶样品进行的表面形貌分析;溶胶－凝胶制备的Al2O3-YAG纤维 ;4、溶胶－凝胶法制备薄膜及涂层材料;溶胶凝胶法制备的氧化锆涂层;氧化锆涂层和基体的微观照片(a)镁合金基板；(b)氢氟酸处理的基板； (c)涂有氧化锆的涂层 (低倍数)；(d) 氧化锆的涂层(高倍数); 溶胶－凝胶合成法制备的块体材料是指具有三维结构，且每一维尺度均大于1mm的各种形状且无裂纹的产物。 ;化学共沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如OH--，CO32-等)后，或在一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子除去，经热分解或脱水即得到所需的化合物粉料。 化学共沉淀法 共沉淀法 均相沉淀法 金属醇盐水解法 ;;含多种（两种或两种以上）阳离子的溶液中加入沉淀剂后，所有离子完全沉淀的方法称共沉淀法。 它又可分成单相共沉淀法和混合物共沉淀法。 ;在Ba、Ti的硝酸盐溶液中加入草酸沉淀剂后，形成了单相化合物BaTiO(C2O4)2·4H2O沉淀。 经高温(450~750℃)加热分解，经过一系列反应可制得BaTiO3粉料； 用单相共沉淀方法也可制得 BaZn(C2O4)2·0.5H2O。 这种方法的缺点是适用范围很窄，仅对有限的草酸盐沉淀适用，如二价金属的草酸盐间