空气中二氧化硫（SO2）监测实验.pptVIP

空气中二氧化硫（SO2）的监测实验 一、实验目的 1、掌握大气采样器的使用方法。 2、掌握分光光度法测定空气中的S02。 二、实验方法 甲醛缓冲溶液吸收——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 三、实验原理 1、采样原理： 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成 稳定的羟基甲磺酸加成化合物。 2、分析原理： 稳定的羧甲基磺酸加成化合物，加碱 后又释放出二氧化硫，然后与盐酸副玫瑰 苯胺作用，生成紫红色络合物，于波长 577nm处测定吸光度。 四、实验仪器 1、空气采样器： 流量范围0.1～1L/min，连续可调。采样 器应定期在采样前进行气密性检查和流量校 准。 2、可见光分光光度计： 波长范围380～780nm。 3、白色多孔玻板吸收瓶：l0ml 4、恒温水浴器： 广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一 支长约150mm，0～40℃的酒精温度计，其误 差应不大于0.5℃。 5、具塞比色管：10ml。 721分光光度计 五、实验步骤 （一）采样： 根据环境空气中二氧化硫浓度的高低， 采用内装10ml吸收液的U型玻板吸收瓶，以 0.5L/min的流量采样，采样时吸收液温度应 保持在23～29℃范围内。 （二）化学分析 1、配溶液： 甲醛缓冲吸收液： 取5mL储备液于500mL容量瓶，用水稀释 至标线。 标准使用液： 取10mL贮备液于100mL容量瓶，用配好的 甲醛缓冲吸收液稀释至标线。 3、测定： ⑴校准曲线的绘制： 取14根比色管，分AB两组，每组7支 A组：按下表配制标准系列 ＋0.5mL氨磺酸钠； ＋0.5mLNaOH,盖塞摇匀 B组管： ＋1.0mLPRA溶液 将A倒入B中，摇匀后放入恒温水浴中显 色，然后上分光光度计测吸光度，在稳定的 时间内测完。 ⑵样品的测定： 与校准曲线的测定方法相同 六、计算 七、注意事项 显色反应需在酸性溶液中进行，应将含样品(或标 准)溶液、吸收液的A组管溶液迅速倒入装有强酸性 的PRA使用液的B组管中，使混合液在瞬间呈酸性， 以利反应的进行，倒完控干片刻，以免影响测定的 精密度。 显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是 本实验成败的关键。应根据实验室条件、不同季节 的室温选择适宜的显色温度及时间。 八、思考题 1、影响测定误差的主要因素有哪些？应如何减少误差？ 2、在北方什么季节空气污染较重?一天当中什么时间污染最重？ 3、测定一次结果能否代表日平均浓度?假如你测定的结果是日平均浓度，达到哪一级大气质量标准? 空气中氮氧化物(NOx)监测 一、实验目的 1、掌握大气采样器的使用方法。 2、用分光光度法测定NOx的方法。 二、实验方法 盐酸萘乙二胺分光光度法 四、实验仪器 1、空气采样器： 2、分光光度计： （以上同SO2） 3、棕色多孔玻板吸收瓶：l0ml 4、氧化瓶 五、实验步骤 （一）采样： 取内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和 一支内装5～10ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶 (液柱不低于80mm)，用尽量短的硅橡胶管将其 连接，以0.1～0.5L/min流量采气30min。 （二）化学分析 1、配溶液： 吸收液： 40mL显色液＋10mL蒸馏水。 2、标准使用液： 取1.0mL储备液于100mL容量瓶，用水稀 释至标线。 2、测定： ⑴校准曲线的绘制： 取6根10ml的比色管，按下表配制标准系 列。 各管混匀，于暗处放置20min(室温低于 20℃时，显色40min以上)，用1cm比色皿，在 波长540nm处，以水为参比测定吸光度。 ⑵样品的测定： 采样结束后，采样后放置20min(室温20℃ 以下放置40min以上)，按绘制标准曲线步骤测 定样品的吸光度。 ⑶空白的测定： 空白、样品和标准曲线应用同一批吸收液。 六、计算 七、思考题 1、什么物质会对氮氧化物的测定产生干扰? 如何消除干扰? 2、如何校准转子流量计? 3、测定一次结果能否代表日平均浓度?假 如你测定的结果是日平均浓度，达到哪一级 大气质量标准? Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment O H－C－H ＝ ＋ SO2 + H2O H－C－H OH HSO3 H－C－H OH HSO3 ＋ NaOH 释放出SO2 SO2 + PRA + 甲醛 紫红色的化合物 空气采样器 流量计 显示器 设置键 控制阀 支架 流 量 计 流 量 计 缓冲瓶 泵 吸收瓶 吸收瓶 过滤器体 进气 SO2的气路连接 管 号