高温蒸煮凹版复合油墨中颜料中组成成分二氧化钛类型(锐钛型二氧化钛与金红石型二氧化钛)区分.docxVIP

1、高温蒸煮凹版复合油墨中颜料中组成成分二氧化钛的类型（锐钛型二氧化钛与金红石型二氧化钛）的区分 1.1 方法 利用X射线衍射仪得到XRD图谱进行分析 1.2用到的仪器 X射线衍射仪 X射线产生原理： 高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高 1.2.1 X射线管的结构 阴极：又称灯丝(钨丝)，通电加热后便能释放出热辐射电子。 阳极：又称靶，通常由纯金属制成(Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,Ag, W等)，使电子突然减速并发射X射线。阳极需要水强制冷却。 窗口：是X射线射出的通道，维持管内高真空，对X射线吸收 较少，如金属铍、含铍玻璃、薄云母片 X射线管中心焦点 在X射线衍射中，总希望有较小的焦点（提高分辨率）和较强的X射线强度（缩短爆光时间）。 一般采用在与靶面成一定角度的位置接受X射线，这样可以达到焦点缩小，X射线相应增强的目的。 1.2.2 X射线特点 1.2.3理论基础：布拉格方程 1.2.4具体方法 用X射线衍射分析法中的粉末法来分析两种结构。 只有满足Bragg方程，才能产生衍射现象，因此用粉末法对测定的晶体样品，不改变λ,要连续改变θ。： 用单色的X射线照射多晶体试样，利用晶体的不同取向来改变θ,以满足Bragg方程。试样要求：粉末，块状晶体。 特点：试样容易获得，衍射花样反映晶体的全面信息。 粉末法：由于多晶体由无数取向无规的单晶组成，相当于单晶绕所有取向的轴转动，晶体内某等同晶面族{HKL}的倒易点，形成－相应倒易矢量ｇＨＫＬ为半径的倒易球。一系列的倒易球与反射球相交，其交集是一系列园，则相应的衍射线束分布于以样品为中心、入射方向为轴、上述交线园为底的园锥面上。 1.2.5 两者结构分析 晶胞结构的不同 金红石型二氧化钛及锐钛型二氧化钛结晶类型均为正方结晶，前者为R型，后者为A型。金红石型二氧化钛晶格结构致密，比较稳定，光化学活性小，因而耐久性由于锐钛型二氧化钛。另外，金红石型二氧化钛晶体结构是细长的成对的孪生晶体，每个金红石晶胞含有2个二氧化钛分子，以两个棱相连，这比锐钛??二氧化钛八面体的形式体积更小、结构更密，因而硬度和密度增大，介电常数和导热性增加，所以耐候性好，不易粉化 (a)金红石型 (b)锐钛型 金红石型和锐钛型晶胞中TiO2分子数分别是2和4。晶胞参数分别是：金红石型a：4．593A，c=2．959A；锐钛型a=3．784A，c=9．515^。金红石型二氧化钛比锐钛型二氧化钛稳定而致密，有较高的硬度、密度、介电常数及折射率，其遮盖力和着色力也较高 因为晶胞结构不同，所以衍射光谱图不一样 两种二氧化钛的XRD分析图 锐钛矿型二氧化钛粉末的XRD图谱：d=3.5080 d=2.4255 d=2.3730 d=2.3298 d=1.8894 d=1.6975 d=1.6653 d=1.4925 d=1.4798 d=1.3636 4.43 2.97 2.25 1.82 1.54 1.34 d(A) 0 50 100 150 200 250 300 金红石型二氧化钛粉末的XRD图谱： d=3.2428 d=2.4840 d=2.2940 d=2.1844 d=2.0518 d=1.6860 d=1.6223 d=1.4793 d=1.4517 d=1.4225 d=1.3592 4.43 2.97 2.25 1.82 1.54 1.34 d(A) 0 50 100 150 200 250 因为两种二氧化钛晶胞结构不同，所以衍射图不一样，由此可以区分两种二氧化钛 1.3 XRD的应用 X射线衍射技术发展到今天, 已经成为最基本、最重要的一种结构测试手段, 其主要应用主要有以下几个方面: 2. 1物相定性分析即固体由哪几种物质构成 不同的多晶体物质的结构和组成元素各不相同, 它们的衍射花样在线条数目、角度位置、强度上就呈现出差异, 衍射花样与多晶体的结构和组成有关, 一种特定的物相具有自己独特的一组衍射线条(即衍射谱) , 反之不同的衍射谱代表着不同的物相. 若多种物相混合成一个试样, 则其衍射谱就是其中各个物相衍射谱叠加而成的复合衍射谱. 因而, 我们可以通过测定试样的复合衍射谱, 并对复合衍射谱进行分析分解, 从而确定试样由哪几种物质构成. 2. 2 ?? 物相定量分析 物相定量分析的任务是用X 射线衍射技术, 准确测定混合物中各相的衍射强度, 从而求出多相物质中各相的含量. 其理论基础是物质参与衍射的体积或者重量与其所产生的衍射强度成正比, 因而, 可通过 衍射强度的大小求出混合物中某相参与衍射的体积分数或者重量分数, 从而确定混合物中某相的含量. X射线衍射物相定量分析方