北京大学药学院化学定量分析在药物分析中的应用【讲座】.pptVIP

化学定量分析在药物分析中的应用 药物分类 巴比妥类药物 芳酸及其酯类药物 芳胺类药物 含卤素有机药物 杂环类药物 生物碱类药物 维生素类药物 甾体激素类药物 抗生素类药物 结构 决定 性质 决定 含量测定 杂质检查 鉴别 一、巴比妥类药物的含量测定 银量法 溴量法 紫外分光光度法 酸碱滴定法 结 构 （一）银量法 巴比妥类药物 AgNO3 一银盐（可溶） 继续滴加AgNO3 稍过量Ag+ +药物 二银盐沉淀 溶液变浑浊（终点） 滴定溶剂：甲醇+3%无水碳酸钠 终点判断：电位法指示终点（银—玻璃电极系统） 药典应用：苯巴比妥及钠盐；异戊巴比妥及钠盐、制剂 （二）溴量法 含有双键的巴比妥类药物——司可巴比妥钠 加成反应 Br2 定量反应 滴定反应式 +Br2 （已知过量） （司可巴比妥钠） Br2 + 2KI 2KBr + I2 （剩余） I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 （三）酸碱滴定法 在水—乙醇混合溶剂中的滴定法 在胶束水溶液中进行的滴定法 非水滴定法 1、在水—乙醇混合溶剂中的滴定法 滴定介质：醇溶液或含水的醇溶液（巴比妥类药物在水中溶解度小，生成的弱酸盐易于水解，影响滴定终点） 滴定剂：标准碱NaOH滴定液（0.1mol/L） 指示剂：麝香草酚蓝 终点颜色：淡蓝色 例：异戊巴比妥的含量测定 + NaOH + H2O 终点较难判断?95年版药典改 为银量法，电位滴定法指示终点 2、在胶束水溶液中进行的滴定法 滴定介质：有机表面活性剂水溶液 （溴化十六烷基三甲基苄铵 CTMA） （氯化四癸基二甲基苄铵 TDBA） 改变巴比妥类药物的离解平衡，Ka? 滴定剂、指示剂：同上 终点颜色：同上，但变化明显 3、非水滴定法 滴定介质：二甲基甲酰胺；甲醇、氯仿、丙酮、无水乙醇、苯、 吡啶、甲醇—苯（15:85）、乙醇—氯仿（1:10） 滴定剂：甲醇钾（钠）的甲醇 or 乙醇溶液；氢氧化四丁基铵的氯 苯溶液 指示终点方式：麝香草酚蓝（指示剂）； 玻璃—甘汞电极（电位法） 优点：Ka ?，酸性增强，终点明显。 二、芳酸及其酯类药物的含量测定 酸碱滴定法 双相滴定法 亚硝酸钠滴定法 高效液相色谱法 结 构 结构特点： 苯环 + 羧基 （or羧基所成的酯） 共性： UV吸收 酸性 碱