中药制剂检查ppt课件.pptVIP

灵敏度：0.5μgAs/30ml 优点：可避免目视误差，灵敏度较高，在1～10μgAs/40m范围内线性关系好，显色在2小时内稳定，重现性好。 检测方法：吸收液以Ag-DDC 吡啶液为空白，在5l0 nm处测A，与2.0ml标准砷溶液(每1ml相当于1μgAs)用同法处理所得的吸收度比较，不得更大。 2.二乙基二硫代甲酸银法(Ag-DDC 法) 古蔡法 Ag-DDC 例：黄连上清丸中杂质检查 三、铁盐Iron salt检查法（一） 硫氰酸盐法 中国药典法1、原理： Fe3++6SCN-→Fe(SCN)63-红色2、检查方法：纳氏比色管比较 3、 注意：　（1）方法灵敏度 溶液中含Fe3+为20～50μg/5Om l；正丁醇提取，以使红色加深 （2）盐酸的微酸性溶液 防Fe3+水解 避免弱酸干扰  （3）通常用过硫酸铵氧化供试品中Fe2+成Fe3+，加入氧化剂过硫酸铵(NH4)2S2O8防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色  （4）(NH4)2S2O8防止光线和温度使硫氰酸铁还原或分解褪色（5）其他离子的干扰：（6）硫酸铁铵的配置，加入硫酸，易于保存 3 注意： （二） 巯基醋酸法（英国药典） 原理 : 巯基醋酸+铁盐 如氨试液使呈碱性 红色化合物(二价铁与三价铁均有) 比较 一定量标准溶液经同法处理后产生的颜色 加入20%(g/ml)的枸橼酸溶液使与铁络合，以免在碱性溶液中产生氢氧化铁沉淀 三、 铁盐检查法 原理 氯化物Chloride检查法 利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。 检查方法 注意事项 1.方法灵敏度：50ml中含50～80ug的氯离子 2.加入硝酸的目的和用量：避免弱酸银盐及氧化银沉淀的形成而干扰检查，同时可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的浑浊。50ml供试液中含稀硝酸10ml为宜 3.观察方法：暗处放置5min，避免光线使银析出。氯化银为白色，黑色背景，由上至下观察。 4.温度对混浊度的影响： 30～40℃，浑浊度最大，结果恒定 5.供试液有颜色或不澄明时的处理 供试品溶液带颜色，按照附录XIA溶液颜色检查法进行处理，不澄明，用预先含有硝酸的酸性水溶液洗净其中的氯化物的滤纸过滤。 6.其他离子的干扰 注意事项 第三章 中药制剂检查 [目的要求] 掌握中药制剂检查的内容 掌握重金属检查法，砷盐检查法，干燥失重测定法，水分测定法，灰分、酸不溶灰分检查，中药制剂的特殊杂质检查 熟悉制剂通则检查 熟悉杂质及其来源，杂质限量的控制，氯化物检查法，铁盐检查法 中药制剂检查 检查内容 制剂通则检查：各种剂型的检查 杂质检查：重金属、砷盐等 安全性检查：热原检查等 有效性检查：针对特殊制剂，坎离砂的热效应 第一节 制剂通则检查 一、概念和意义 根据不同剂型的不同存在形式、不同给药途径、 不同使用方法、不同释药方式等特点，为保证药物安全、有效及稳定，对制剂进行的理化检查或微生物学检查。 二、常见剂型的制剂通则检查 一、杂质及其来源 1、杂质：能危害人体健康或影响药物质量的物质 2、评价制剂: 中药制剂本身的效力及其有无副作用 含杂质的程度及杂质对人体所发生的影响 3、分类：一般杂质和特殊杂质 第二节 中药制剂中的杂质检查 4、来源： 中药材原料中带入 在生产制备过程中引入 贮存受外界条件的影响使理化性质改变而产生 一、杂质及其来源 二、杂质的限量检查 1、药典中检查杂质： 供试液加试剂，观察有无正反应 如：肉桂油中重金属检查:肉桂油10ml，加水10ml与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢饱和，水层与油层均不应变色 2、药典未规定检查的杂质，一般不需要检查 特殊情况如检验某成药时发现外观性状不正常，检验时反应不正常，应根据需要对问题进一步追踪检查 三、杂质限量计算 对照法：重金属、砷盐的检查； 灵敏度法；直接测定法 第三节 一般杂质的检查方法 重金属检查法 砷盐检查法 铁盐检查法 氯化物检查法 一、 重金属Heavy metals检查法 1、重金属定义 2、常见离子 弱酸性条件下(pH3～3.5)与硫代乙酰胺： 碱性溶液中与硫化钠： Ag+、As3+、As5+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Co2+、Hg2+、Ni2