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第十二章 食品限量元素的测定 [概述] 存在于食物中的各种元素： 从营养的角度，可分为必需元素、非必需元素和有害元素三类。 从元素存在的化学形式，可分为有机元素和矿物质（无机盐）元素 对矿物质元素而言，按人体对其需要量，可分为常量元素和微量元素 常量元素：每日膳食需要量在100mg以上的，如钙、磷、镁、钾、钠、氯、硫。 微量元素：在代谢上同样重要，但含量相对较少。按照1990年FAO/WHO国际组织专家委员会的新定义，微量元素按照其生物学作用分为：（1）人体必需微量元素，共有8种：碘、锌、硒、铁、铜、钼、铬、钴。（2）可能必需的元素共有5种：锰、硅、硼、钒、镍。（3）具有潜在毒性，但低剂量时可能是人体必需的元素7种：氟、铅、镉、汞、砷、铝和锡。 微量元素的特点： （1）在机体组织中的作用浓度很低，往往以ppm或ppb的含量来描述。 （2）有限量标准，如人体对硒的每日安全摄入量为50～200μg。 （3）功能受化学形式影响：如Cr6+ 有害，而 Cr3+ 有益。 限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，包括：必需微量元素及有害元元素。 表13－1食物中几种元素的限量卫生标准 食品中限量元素的检测方法 食物中常见的矿物质约有20余种，本章着重介绍食物中常见的或食物卫生标准规定检验的限量元素。 食品中限量元素的检测方法： 原子吸收分光光度计法 溶剂萃取比色法 荧光光度法 离子选择电极法 原子吸收分光光度法的原理 基本原理 原子吸收光谱法的基本原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的原子蒸汽时，被待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量呈正相关，由此可得出样品中待测元素的含量。 它的基本点是“基态自由原子可以吸收特定波长的光”。 自1954年世界上第一台原子吸收分光光度计问世以来，它的研制与应用得到了飞速发展。已广泛用于地质、冶金、环境保护、食品卫生检测等多种部门的许多领域。由于该法具有其它方法难以比拟的独到优点，故在最新颁布的国家标准食品卫生检测方法中，常被列作第一法。 原子吸收分光光度计的组成系统 1.仪器的组成 原子吸收分光光度计由四个基本单元系统构成，即光源系统、原子化系统、分光系统和检测系统。 （1）光源 光源的作用是发射待测元素的特征谱线（一般是共振线，基态到第一激发态）。半宽小、高强度、低背景的光源是取得良好分析效果的基础。目前最常用的光源是空心阴极灯（HCl）：空心阴极灯的阴极由高纯待测金属制成，当在外加电源作用下惰性气体被电离，其中阳离子飞向阴极，阴极的原子受激产生出窄而强的该元素特征谱线，由灯头前面的石英窗射出。市面上可买到大约40种金属元素的空心阴极灯。 （2）原子化器 原子化器的作用是将样品中的元素转化为自由态原子蒸气，并处于基态。 火焰原子化器包括雾化器、雾化室和燃烧器三个部分。样品溶液经雾化器喷成细雾状，进入雾化室经撞击球的作用后形成稳定的小雾滴，借助于助燃气可使溶液样品形成气溶胶，然后气溶胶与燃气混合，点火引起燃烧，最终获得一个稳定火焰吸收层。常用的火焰有空气－乙炔和氧化亚氮（N2O）－乙炔火焰。燃烧器通常为一条5～10cm的缝槽状。由于火焰原子化法的原子化程度较低，且被火焰气体大量稀释，对于要求灵敏度较高的一些重金属含量测定，石墨炉原子化法是理想的选择 电热原子化器（ETA）是采用电热难熔材料（石墨）作为原子化器，样品在其中高温熔融，可获得瞬态自由原子。 ETA的优点是自由原子滞留时间较长、加热时间短、操作简单、成本低、抗氧化能力强、使用寿命长等。 （3）分光系统 分光系统包括单色器和外光路两部分，其核心部件为单色器，包括入射狭缝、准直光镜色散元件、成像物镜和出口狭缝等。国内外仪器普遍采用光栅作为色散元件。 仪器的光路系统有单光束和双光束两种类型，后者可以消除由于光源不稳定引起的漂移，并可降低信噪比。 （4）检测器 检测系统包括检测器、放大器和读数显示器等。光电倍增管使用最普遍，光二极管（约有60 多个光二极管）是一种新型的固体检测器，正被一些新型仪器所采用。 铁、铜、锰、镁、锌的测定 我国国家标准规定了食物中这五种金属含量的测定方法均采用原子吸收分光光度法（详见GB12396-90，GB/T5009.13-1996，GB/T5009.14-1996）。样品用湿法消化（硝酸、高氯酸4：1 混合液）制成试样溶液，按照仪器说明书，调节仪