水杨酸类药物分析.pptxVIP

;学习目标;第一节 水杨酸类药物分析 ;预习提示;一、典型药物的结构与性质;;酚羟基： 三氯化铁显色反应;二、阿司匹林及其制剂的分析;二、阿司匹林及其制剂的分析;1.三氯化铁反应 方法： 取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色 原理： 阿司匹林结构中无游离的酚羟基，其水解产物水杨酸有酚羟基，在中性或弱酸性条件下，可与三氯化铁试液反应;反应式：;2.水解反应 方法： 取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气 原理： 阿司匹林分子结构中具有酯键，与碳酸钠试液共热，水解生成水杨酸钠和醋酸钠，放冷后用稀硫酸酸化，析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气 ;白色沉淀;3.红外分光光度法 阿司匹林供试品的红外吸收图谱应与《药品红外光谱集》中对照的图谱（光谱集第5图）一致 ;4.高效液相色谱法 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致 ;;1.溶液的澄清度 （1）检查的杂质：无羧基的杂质（如未反应的酚类，副产物醋酸苯酯、水杨酸苯酯及乙酰水杨酸苯酯等） ;1.溶液的澄清度 （2）检查方法：取供试品0.50g,加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶液后，溶液应澄清 （3）检查原理：利用有无羧基——在碳酸钠试液中溶解行为的差异 ;（三）杂质检查;2.游离水杨酸 （2）检查方法：高效液相色谱法 按外标法以峰面积计算，游离水杨酸限量不得超过0.1％;2.游离水杨酸 （2）检查方法：高效液相色谱法 供试品溶液的制备： 取本品约0.1g，精密称定，置10ml容量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 对照品溶液的制备： 取水杨酸对照品约10mg，精密称定，至100ml容量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，至50ml容量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液;;阿司匹林制剂;3.有关物质 方法：高效液相色谱法主成分自身对照法 结果判断：供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除水杨酸峰外，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%） ;色谱柱： C18 流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相A，乙腈为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱 ;（四）含量测定 ;1.阿司匹林的含量测定 （2）方法：直接酸碱滴定法 取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C8H9O4;1.阿司匹林的含量测定 （3）注意事项： ① 阿司匹林在水中溶解度小，同时阿司匹林酯键在滴定时易水解，致使测定结果偏高，因此不用水为溶剂，而用中性乙醇溶液溶解样品； ② 本品为有机酸，酸性较弱，用强碱进行滴定时，化学计量点偏碱性，故选用碱性区变色的酚酞作为指示剂； ③ 中性乙醇的配制是取一定量乙醇加酚酞指示剂几滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至显粉红色 ;阿司匹林片的含量测定 方法：高效液相色谱法外标法 流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70） 检测波长：276nm ;（四）含量测定 ;阿司匹林的鉴别方法有三氯化铁反应、水解反应、红外分光光度法等;一、单项选择题（A型题） 1.阿司匹林与三氯化铁试液反应生成紫堇色，是因为阿司匹林结构中具有（ ） A.羧基 B.酚羟基 C.氨基 D.苯环 E.酯键水解产生水杨酸 2.阿司匹林与碳酸钠试液共热，放冷后用稀硫酸酸化，析出的白色沉淀是（ ） A.乙酰水杨酸 B.醋酸 C.水杨酸钠 D.水杨酸 E.苯甲酸 ;一、单项选择题（A型题） 3.阿司匹林与碳酸钠试液共热，放冷后用稀硫酸酸化，产生的臭气为（ ） A.硫酸 B.醋酸 C.水杨酸钠 D.苯甲酸 E.水杨酸 4.检查阿司匹林中游离水杨酸，《中国药典》2010年版采用的方法是（ ） A.薄层色谱法 B.气相色谱法 C.高效液相色谱法 D.紫外-可见分光光度法 E.旋光法 ;一、单项选择题（A型题） 5.《中国药典》2015年版阿司匹林及其制剂都需要检查的特殊杂质是（ ） A.游离水杨酸 B.有关物质 C.溶液的澄清度 D.重金属 E.易炭化物 6.可用直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量，是因为阿司匹林结构中具有（ ） A.羧基 B.酚羟基