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纳米材料制备方法分类 1 纳米材料的液相制备法 制备纳米材料的液相介质可以是水介质，可以是非水介质；可以是极性介质，也可以是非极性介质；可以是单一介质，也可是混合介质；可以是单相介质，也可以是多相介质（水包油微乳液，油包水微乳液）。不过通常使用的是水介质或水包油微乳液性。 1.1 沉淀制备法 N0.1 沉淀制备法概述 沉淀是沉淀法制备纳米材料的基础和核心。沉淀的生成要经历成核、生长两个阶段。这两个阶段的相对速率决定了生成粒子的大小和形状。当晶核的形成速率高，而晶核的生长速率低时，可以得到纳米分散系。要想在介质中合成纳米粒子，其主要问题在于控制晶核的生长，使它们只生长到胶粒大小范围为止；同时还必须防止胶粒生成之后，胶粒之间发生聚结而变成粗大粒子或沉淀。 N0.2 沉淀制备法制备条件分析 N0.3 沉淀法制备纳米材料技巧 采用低温沉淀方法（降低温度不但可以相应提高反应物过饱和度，同时也增加了介质的粘度，而粘度又可决定粒子在介质中的扩散速率，所以通常在某一适当温度时晶核生长速率为极大 ）； 在极低浓度下完成沉淀反应（在浓度约0.1~1 mmol/L时，过饱和度足以引起大量晶核形成，但晶核的生长却受到溶液中反应物浓度的限制。在浓度稍大时，晶核的形成量并不增加很多，但有较多的物质可用于晶核的生长，易形成大颗粒沉淀 ）； 在醇介质中完成沉淀反应（在醇介质中滴入反应物。与水溶液相比，沉淀剂在醇介质中溶解度更小，过饱和度将更大；在醇介质中反应物电离度较水中要小得多，金属离子的移动速度也可能小得多，因而晶核的生长也可能缓慢得多。此外，醇的表面张力比水小得多，有利于干燥过程中减弱粒子的团聚）; 在沉淀反应介质中加入粒子生长抑制剂。 A. 直接沉淀法 B. 均匀沉淀法 C. 共沉淀法 1.2 水解法 从实质上讲，水解法其实也是一种沉淀法，是一种以水为沉淀剂的沉淀法。除碱金属、碱土金属盐以外的其他金属盐在水中一般都会有不同程度的水解，水解产物一般为氢氧化物或水合氧化物。 水解法制备纳米材料技巧 ①反应温度：温度对晶核生成速度和晶核生长速度都有影响，在较低的温度下水解有利于形成小粒子；一般情况下，温度升高20℃，晶粒增大约10-25%； ②反应时间：反应时间越长将得到更高的产物收率，但时间过长会引起小粒子重新溶解，大粒子继续长大，粒径分布变宽； ③反应物料配比：水解反应是可逆反应，增加一种反应物的比例会使产率提高，同时增大反应物料过饱和度，利于生成小粒子； ④煅烧温度和煅烧时间：煅烧温度和煅烧时间是制备过程中的关键；煅烧温度过高、时间过长，会使粒子团聚、粒径增大； ⑤ PH值的影响：水解反应过程中，PH值直接影响溶液的饱和度，为了控制水解反应的均一性，应保持PH值的相对稳定性。 1.3 溶胶凝胶(Sol-gel)法 溶胶-凝胶技术最早且卓有成效的应用可追溯到古代中国的豆腐制作。现代溶胶-凝胶技术的研究始于19世纪中叶, 由于此法制备玻璃所需温度比传统的高温熔化法低得多，故又被称为玻璃的低温合成法。 溶胶-凝胶技术是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经相应的热处理而形成氧化物或其它化合物的方法。由于这种方法在材料制备初期就进行控制，其均匀性可达到亚微米级、纳米级甚至分子水平。目前，溶胶-凝胶法应用范围十分广泛，可用于光电材料、磁性材料、催化剂及其载体、生物医学陶瓷及高机械强度陶瓷材料的制备。 NO.1 Sol-gel的制备过程 NO.2 纳米陶瓷薄膜制备过程中的涂膜方法 NO.3 Sol-gel法制备n-TiO2过程 1.4 微乳液法 微乳液是液珠大小在10—60nm范围的微小乳状液。与乳状液不同，它是透明的，具有很多特殊性质。 乳液法制备纳米粒子过程 1.5 溶剂蒸发法 1.6 非水介质中的原位合成法 A.方法产生背景 B.原位合成过程 超分散稳定剂 超分散稳定剂是一类主要适用于纳米粒子，特别是适用于油润滑介质中原位合成纳米粒子的，具有超分散作用和超分散稳定作用双重功能的超分散剂。在非水介质中，原位合成纳米粒子时，超分散稳定剂具有以下功能： ①超分散功能； ②超分散稳定功能； ③原位合成过程中的粒子生长抑制功能； ④反应型超分散稳定剂还可作为纳米粒子的生成前体。 非水介质中纳米粒子的原位合成 非水介质中纳米粒子的原位合成 在85 g 的LP中，按n-PbS设计含量为3.0%加入所需Pb(OL)2的LP溶液和1.0%的HDS1，搅拌10 min后，在搅拌条件下通过