氧化还原法制备石墨烯 球磨辅助氧化还原法制备石墨烯.doc

氧化还原法制备石墨烯 球磨辅助氧化还原法制备石墨烯 导读：就爱阅读网友为您分享以下“球磨辅助氧化还原法制备石墨烯”资讯，希望对您有所帮助，感谢您对92的支持! 第２８卷第１２期２０１２年１２月 无机 化 学 学报Ｖ０１．２８ＮＯ．１２２５２３—２５２９ ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＩＮＯＲＧＡＮＩＣＣＨＥＭＩＳＴＲＹ 球磨辅助氧化还原法制备石墨烯 叶 剑张海燕陈易明胡丽冉启燕 ５１０００６） 杜磊 （广东工业大学材料与能源学院，广州 摘要：本文利用天然石墨作为原材料，采用改进的Ｈｕｍｍｅｒｓ法制备氧化石墨（Ｇ０）。首先将氧化石墨在低能球磨机中球磨１０ ｈ， 然后超声剥离得到氧化石墨烯。最后利用水合肼作为还原剂，通过磁力搅拌回流反应得到石墨烯。利用ＳＥＭ，ＡＦＭ，ＸＲＤ，Ｒａｍａｎ，ＦＩ＇ＩＲ，ＴＥＭ对所制备的石墨烯的形貌和结构进行表征。同时将经低能球磨制备的石墨烯与未经低能球磨制备的石墨烯进行比较，分析了在不同工艺条件下制备的石墨烯的效果。结果表明低能球磨有利于减薄氧化石墨，促进氧化石墨的剥离。并且有利于氧化石墨的还原，从而缩短回流还原反应时间，提高了制备石墨烯的效率。 关键词：氧化石墨烯；石墨烯；球磨；超声；磁力搅拌 中图分类号：０６１３．７１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００１—４８６１（２０１２）１２．２５２３．０７ ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＧｒａｐｈｅｎｅｂｙＢａｌｌＭｉｌｌｉｎｇ—Ａｓｓｉｓｔｅｄ Ｏｘｉｄｉｚａｔｉｏｎ－－Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ ＹＥＪｉａｎ ＺＨＡＮＧＨａｉ—Ｙａｎ。ＣＨＥＮＹｉ—Ｍｉｎｇ ａｎｄＥｎｅｒｇｙ，ＧｕａｎｇｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ＨＵＬｉＲＡＮ Ｑｉ－Ｙａｈ ＤＵＬｅｉ （ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓ ｏｆＴｅｃｈｎｏ幻ｇｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１０００６，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｇｒａｐｈｉｔｅ ｏｘｉｄｅ（ＧＯ）ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄｆｒｏｍｎａｔｕｒａｌｇｒａｐｈｉｔｅｂｙ ａ ｍｏｄｉｆｉｅｄＨｕｍｍｅｒｓｍｅｔｈｏｄ．ＧＯｗａｓ ｆｉｒｓｔｌｙｂａｌｌｍｉｌｌｅｄｆｏｒ１０ｈａｎｄｔｈｅｎｅｘｆｏｌｉａｔｅｄｉｎｔｏｇｒａｐｈｅｎｅｏｘｉｄｅｂｙｕｈｒａｓｏｎｉｃａｔｉｏｎ．Ｆｉｎａｌｌｙ，ｇｒａｐｈｅｎｅｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｍａｇｎｅｔｉｃｍｉｘｉｎｇｒｅｆｌｕｘｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇｈｙｄｒａｚｉｎｅｍｏｎｏｈｙｄｒａｔｅ ａｓ ｒｅｄｕｃｔａｎｔ．Ｇｒａｐｈｅｎｅｉｓｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｂｙＳＥＭ，ＡＦＭ，ＸＲＤ，Ｒａｍａｎ，ＦＴＩＲ，ＴＥＭｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ．Ｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙａｎｄｓｈｅｅｔｓ ｗｈｉｃｈ ａｒｅ ｏｆｇｒａｐｈｅｎｅ ｐｒｅｐａｒｅｄｂｙ ｌｏｗ ｂａｌｌｍｉｌｌｉｎｇａｓｓｉｓｔｅｄ ｏｘｉｄｉｚａｔｉｏｎ－－ｒｅｄｕｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄａｎｄｏｘｉｄｉｚａｔｉｏｎ－ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｏｕｔｂａｌｌｍｉｌｌｉｎｇａｒｅｃｏｍｐａｒｅｄａｎｄａｎａｌｙｚｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｂａｌｌｍｉｌｌｉｎｇｃｏｎｔｒｉｂｕｔｅｓ ｔｏ ｔｈｅｔｈｉｎｎｉｎｇａｎｄｅｘｆｏｌｉａｔｉｏｎｏｆＧＯ．Ｏｔｈｅｒｗｉｓｅ，ｌｏｗ—ｅｎｅｒｇｙｂａｌｌｍｉｌｌｉｎｇ ｃａｎ ｐｒｏｍｏｔｅｔｈｅｒｅｄｕｃｔｉｏｎｄｅｇｒｅｅｏｆＧＯ， ｓｈｏｒｔｅｎｔｈｅｒｅｆｌｕｘｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆｇｒａｐｈｅｎｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇｒａｐｈｅｎｅｏｘｉｄｅ；ｇｒａｐｈｅｎｅ；ｂａｌｌｍｉｌｌｉｎｇ；ｕｈｒａｓｏｎｉｃａｔｉｏｎ；ｍａｇｎｅｔｉｃｍｉｘｉｎｇ ０ 引 言 （ＣＶＤ）ｆｆ－１２］．剥开碳纳米管法（１３１，电弧法衅－６１，外延生长 法［１７－，９１．热膨胀法剐等。这些方法都存在一些缺陷。 比如机械剥离法制备石墨烯产量低．面积小．不易操作等：外延生长法一般是在ＳｉＣｗＪ８］，Ｒｕ【１９］等单晶衬底上面生长石墨烯．由于这些单晶衬底价格比较 石墨烯是由ｓＤ２杂化的碳原子构成的二维六边形蜂窝状平面结构的新型碳材料．由于其特殊的结构，独特的电学…、光学［２］、热学［１．３】性能引起了世界各国科学家的广泛关注．应用前景十分广阔。因此如何高效、大量制备石墨烯成为我们首要解决的问题。目前．随着科技的发展．石墨烯的制备方法主要包括机械剥离法［４】．氧化还原法阳，化学气相沉积法 收稿日期：２０１２—０５．０９。收修改稿日期：２０１２．０６—１１。国家自然科学基金ｆＮｏ资助项目。 ＋通讯联系人。Ｅ－ｍａｉｌ：ｈｙｚｈａｎｇ＠ｇｄｕｔ．ｅｄ