煤气含硫化氢含量检测安全操作规程.docVIP

煤气含硫化氢含量检测安全操作规程 　　1??范围 　　??本部分用于煤气中硫化氢含量的测定，测定范围：0%-100%。 　　2??方法提要 　　用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀。加入过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 　　3??试剂和材料 　　3.1??试验用水为蒸馏水 　　3.2??锥形瓶 　　3.3??乙酸锌：分析纯 　　3.4??冰乙酸：分析纯 　　3.5??乙醇：质量分数不低于95%，分析纯 　　3.6??乙酸锌溶液（5g/L）：称取6g乙酸锌，溶于500ml水中。滴加1滴～2滴冰乙酸并搅动至溶液变清亮，加入30ml乙醇，稀释至1L。 　　3.7??盐酸溶液（1+11） 　　3.8??碘：分析纯 　　3.9??碘化钾：分析纯 　　3.10?盐酸：分析纯 　　3.11?碘储备溶液（50g/L）：称取50g碘和150g碘化钾，溶于200ml水中，加入1ml盐酸，加水稀释至1L，储存于棕色试剂瓶中。 　　3.12?碘溶液（5g/L）：取碘储备溶液（3.11）稀释配制 　　4??取样 　　4.1?一般规定 　　??在硫化氢浓度较高或浓度不清的环境中作业，应采用正压式空气呼吸器。在硫化氢浓度低于50mg/m3时可使用负压式呼吸装置。进入重点监测区作业时，应配戴硫化氢监测仪，至少两人同行，一人作业，一人监护。 　　4.2??试样用量 　　??硫化氢的吸收应在取样现场完成，每次试样用量的选择见表1 　　表1?试样用量选择表 　　? 　　 　　 　　 　　 　　 预计的硫化氢浓度% 　　 　　 　　 试样用量??ml 　　 　　 　　 　　 　　 0.5～5 　　 　　 　　 ≥100 　　 　　 　　 　　 　　 5～10 　　 　　 　　 50 　　 　　 　　 　　 　　 10～20 　　 　　 　　 25 　　 　　 　　 　　 　　 20～50 　　 　　 　　 10 　　 　　 　　 　　 　　 50～100 　　 　　 　　 5 　　 　　 　　 　　 　　? 　　4.3??样品吸收瓶的准备 　　??吸收装置见图1。用一个250ml锥形瓶作吸收瓶，向其加入50ml乙酸锌溶液，用50ml或100ml注射器紧靠弹簧夹1的胶管刺入，多次抽取吸收瓶3中的空气。每次抽抽出30ml～50ml空气，待抽出气体总量达到150ml后，停止抽气。 　　 　　 ??????????图1?硫化氢的吸收装置 　　4.4?取样步骤 　　??用短节胶管一次将取样阀、干燥管和碱洗瓶连接，打开弹簧夹，缓缓打开取样阀，让其排放样品气，同时用洁净干燥的注射器取样。用气体样品冲洗注射器四次～五次后正式取样。取样时应让瓶内的气体压力将注射器芯子推到所需刻度，取好后立即注入已抽真空的锥形瓶中。记录取样点的环境温度和大气压力。 　　5?分析步骤 　　5.1?吸收 　　强烈摇动吸收瓶2min～3min，然后打开弹簧夹，吸入少量的空气，再强烈摇动吸收瓶1min，取下胶塞进行滴定。 　　5.2?滴定 　　用吸量管向吸收瓶中加入10ml（或20ml）碘溶液。再加入10ml盐酸溶液摇匀。待反应2min～3min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入1ml～2ml淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色小时。按同样的步骤作空白试验。 　　滴定应在无日光直射的环境中进行。 　　6?计算 　　 ? 　　式中：p---硫化氢质量浓度，单位为克每立方米（g/m3） 　　??-------硫化氢体积分数，% 　　??c--------硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） 　　??V1--------空白滴定时，硫代硫酸钠标准溶液耗量，单位为毫升（ml） 　　??V2---------样品滴定时，硫代硫酸钠标准溶液耗量，单位为毫升（ml） 　　??Vn---------气体校正体积，单位为毫升（ml） 　　17.04-------M（1/2H2S），单位为克每摩尔（g/mol） 　　11.88------在20和101.3kpa下的Vm（1/2H2S），单位为升每摩尔（L/mol） 　　??取两个平行测定结果的算术平均值作为分析结果，所得结果大于或者等于1%时保留三位有效数值，小于1%时保留两位有效数值。