α-硫辛酸合成工艺研讨.pdfVIP

河北师范大学理学硕士论文 摘 要 n一硫辛酸作为一种辅酶，在。一酮酸的氧化脱羧过程中起重要作用。另一方 面，由于d一硫辛酸独特的结构具有很强的抗氧化性，在医药学上应用也极其广 泛。自1951年Reed首次成功地从猪肝中分离后，许多化学工作者开始了对这 种化合物合成的研究。本论文根据所选路线合成了a一硫辛酸，并对每步反应的 反应机理、反应条件、产物的光谱特征等进行了研究探讨，得出了很多有价值 的结论。主要工作包括： 一、打通了整个合成路线，各步反应的产率都达到或超过了文献报道的最 高产率，得到了最终产品——Q一硫辛酸。 二、通过上百次实验，对合成n一硫辛酸的各步反应进行了深入、细致的研 究，重点对反应时间、反应原料配比、原料添加顺序、原料处理等主 要影响因素进行了全面的考察、分析、对比和总结，从而筛选出最佳 工艺条件，为该项目的中试奠定了扎实的基础。 三、分析、探讨了每步反应的具体机理，为a一硫辛酸的合成研究提供理论 依据。 四、大胆地对每步产物及中间产物进行了有效分离，此产品合成过程中的 各种产物大多没有标准物对照，沸点很高，很多文献报道不能有效地 分离分析。本论文成功地用高温减压蒸馏、精馏进行了分离。并对产 品的后处理进行了改进。 五、结合对每步反应进行了定量、定性分析。研究、总结出了这些化合物 的MS、1删般、IR光谱特征；确定这些中间产物的GC、HPLC定量分 析条件及方法。这些工作为d一硫辛酸合成的研究及工业生产产品的 监测，提供了非常有价值的参考。 关键词：n一硫辛酸 合成 Y一硫辛酸 河北师范大学理学硕七论文 Abstract acidisanessential inthe d—lipoic coenzymeoxidativedecarb～ ofn—keto acids．In ofits boxylation carboxylicaddition，because acidhasbeen tobeeffectiveanti— specialstructure，a一1ipoic proved usedin isolatedReedin oxidant，widely pharmacology．Sincefirstly by researchersinthisfield 1951，many havestudiedits thiS synthesiS．In thebasiSofan has paper，on method， acid been improved a—lipoic Besides。the characteristicsofintermedieatesand prepared． spectrum havebeen mechanisms andconditions products analysised．Reaction