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反应性基片上制备纳米(微米)晶薄膜 摘要 本论文用水热法以金属葙片作为反应性基片，成功制备出由不同形貌纳米 (微米)晶构成的无机薄膜。 利用水热法合成出磷酸锌微晶。实验发现不同反应物制备的磷酸锌形貌不同，物 相也不同；讨论了反应时间、反应温度、表面活性剂的类型和加入量、尿素的加 入量对磷酸锌微晶形貌的影响。所得样品通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显 微镜(sEM)进行表征。 实验结果表明：当以NaH2P04·2H20作为反应物，以聚氧乙烯辛基苯酚醚 (OP．10)作为表面活性剂时，得到由一束束棒状微晶紧密排列而成的薄膜，而当以 十二烷基三甲基溴化铵(cTAB)作为表面活性剂时，得到块状微晶密排构成的 薄膜。XRD结果表明所得磷酸锌为Zn2(a04)(014)。 晶较厚；当加入CTAB时磷酸锌微晶呈规则片状；当不加CTAB时磷酸锌微晶呈 不规则颗粒状。随着反应时间的延长，生成较厚且排列紧密的片状磷酸锌微晶。 随着温度的升高磷酸锌微晶由规则的方片形变成不规则片状。XRD结果表明所得 磷酸锌为Zn3(P04)2·3H20。 2．用Al片作基片和反应物，制备出片状氢氧化铝纳米(微米)晶薄膜，讨 论了CTAB加入量、六次甲基四胺(}玎“T)的加入量、溶剂组成比例对氢氧化铝 透射电子显微镜(TEM)进行了表征。粉末X射线衍射(Ⅺ∞)结果表明所得样 品为氢氧化铝，主要为13一舢OOH。 实验结果表明：CTAB和HMT的加入量、反应温度、反应时间、不同的溶 剂组成比例对氢氧化铝样品形貌有一定的影响。当反应体系中加入CTAB时，氢 氧化铝样品呈较薄的片状；当反应体系中不加CTAB时，样品呈较厚的片状；随 着HMT加入量的增大，氢氧化铝微晶片逐渐变密，最终形成由片状微晶组装成 的花状结构；随着溶剂中DMF比例的增加，氢氧化铝微晶片生长得稍微稀疏。 3．利用Zn片作为基片和反应物，硒粉为se源，亚硫酸钠为还原剂，通过水 热法，制备出ZnSe粒子构成的薄膜。控制混合溶剂组成、反应温度、表面活性 剂CTAB的加入量制备出球状ZnSe微晶组成的薄膜和不规则纳米粒子组成的薄 膜。讨论了混合溶剂、反应温度、表面活性剂CTAB的加入量对样品形貌的影响。 实验结果表明：当溶剂为乙二醇和水(1：l，v／v)时，构成薄膜的微晶为空 心棒形状；当溶剂为水时，构成薄膜的微晶为球状。随着CTAB加入量的增加， 样品形貌由不规则纳米粒子状，变为纳米颗粒组装成的球状。当反应温度由150℃ 上升到170℃时，锌片上ZnSe微晶变得极易脱落，证明高温时该反应特别剧烈， 不利于ZnSe薄膜的生成。论文讨论了不同ZnSe微晶形貌形成的机理。所得样品 用粉末x射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(sEM)进行了表征。紫外．可见 吸收光谱表明所制备ZnSe样品的吸收峰发生了蓝移。 关键词纳米(微米)晶薄膜反应性基片氢氧化铝ZnSe磷酸锌 OF PREPARATION THINFILMSON NANO一(MICRO-)CRYSTAL SELF．SOURCESU『BSTRATE ABSTRACT thin Inthis filmsWele on dissertation,inorganicnano-(micro-)crystalprepared self-sourcefoil鲫bsl，a1[c metal through method． hydrothermal 1．Zinc thinfilmsWeTeobtained011zincfon． llano一(micro-)crystals phosphate Thethin Weleconst