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毛细管电色谱整体柱的制备和色谱方法学运用研究

摘 要 论文包含两部分内容:第一部分为毛细管电色谱整体柱的制备(第一、 二、三章);第二部分为色谱方法学应用研究(第四、五章)。 第一章:毛细管电色谱文献综述。 第二章:第一次报道并评价了利用v一射线辐照引发原位聚合反应并 结合溶胶一凝胶技术制备毛细管电色谱整体硅胶柱。v一射线辐照聚合不同 于紫外光聚合或热聚合,该方法提供了毛细管电色谱整体硅胶柱制备的新 手段。 第三章:报道并评价了利用紫外光引发引发聚合反应并结合溶胶一凝 胶技术制备毛细管电色谱整体柱。制备了8种毛细管电色谱硅胶基质整体 柱,并进行了色谱行为方面的对比研究,所制备的硅胶整体柱均显示出反 向色谱的特征。使用制备的整体柱,6种中性物质(硫脲、苯、甲苯、乙基 苯、联苯和萘)的混合物成功地得到了分离。 第四章:建立了~种测定辣椒样品中苏丹红染料的高效液相色谱方法. 采用乙腈提取红辣椒样品,c。作为固定相,含0.1%甲酸水溶液作为流动相, 积与其质量浓度的线形关系良好。辣椒制品提取液回收率测定范围 第五章:发展了一种使用毛细管区带电泳法分离手性药物坦索罗辛的 方法。响应曲面法基于三因素三水平试验设计,例如Box—Behnken设计, 面中心复合设计,可旋转的中心复合设计等。三因素为硫酸化B一环糊精 T 的浓度、电压、温度,响应值为分离度和最大迁移时间。经二次多项式拟 和实验数据得到相关的数学模型,并由响应曲面得到优化的分离条件为 DH=2.5100ⅢM 温度20。C。 关键词:毛细管电色谱,整体柱,y一射线辐照聚合,紫外光聚合, 溶胶一凝胶技术,响应曲面法,高效液相色谱,毛细管电泳,手性分离。 II ABSTItACT thesisincludestwo Partl hasthree This parts: chapters two and and Part2 has 5) (chapter1,2 3)and chapters(chapter4 for PartlThe ofmonolithicc01u肌s capillary preparation electrochro-8tography Inchapter1,areviewontherecentadvancesineapillary was electrochromatographypresented In novel hasbeenfirstintroducedand chapter2,a approach the ofsi1ica—basedmon01ithsinthe evaluatedfor preparation of techn0109ies,which applicationS01一gel withinthe It wascarriedout irradiation byY—ray capillary. aviablealternativetoeither initiatedor provided

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