毛细管电泳等离子体光谱法的建立及其运用研究.pdfVIP

毛细管电泳等离子体光谱法的建立 及其应用研究 学生: 冯金荣 导师：邓必阳 学科专业：有机化学 研究方向：有机分析 年级：2003 摘 要 高效毛细管电泳(CE)是20 世纪80 年代在全世界范围内迅速发展起来的一种新型分离 分析技术。被认为是上世纪末在分离分析领域最具影响力的分支之一，也是该领域的公认 前沿。高效毛细管电泳具有分离效率高、分析速度快、分析模式多、试剂用量少、应用范 围广、易于自动化等优点，在生命科学、生物技术、临床医学、药物分析和环境科学等领 域显示了极其重要的应用前景。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)由于其具有 检出限低、精密度高、选择性好、线性范围宽和多元素同时测定等特点，在痕量元素分析 领域得到了广泛应用。将毛细管电泳与电感耦合等离子体光谱联用，可以把它们的优点结 合起来，实现高效分离和元素选择性检测相结合。 毛细管电泳与电感耦合等离子体光谱联用应用于元素形态分析是一种很有发展前途 的分离检测方法。它可以广泛应用于环保、食品、生物、临床和中医中药等领域，也是目 前研究热点——金属组学的主要方法之一。我们在测定微量元素总量的同时，应该注意到 一种元素的生理、毒理影响以及生物可给性、环境行为和迁移性在很大程度上取决于它的 化学形态。形态分析已成为当前环境科学、生物化学和生命科学领域中颇为活跃的前沿性 课题。把氢化物发生（HG ）技术引入毛细管电泳- 电感耦合等离子体光谱联用中，可使氢 化物发生元素在ICP-AES 中的检出限改善1～2 个数量级。本论文就毛细管电泳与电感耦 合等离子体原子发射光谱法的建立及其在元素形态分析中的应用进行了研究，论文的主要 内容包括以下几个方面： 1、自行设计了一种毛细管电泳与电感耦合等离子体原子发射光谱联用的新接口，该接口 具有雾化效率高、精密度好、使用寿命强、避免了样品稀释、容易拆装等优点。并通 过对电压，载气流速、检出限、精密度、雾化效率、气密性、电泳的工作条件与ICP-AES 的工作条件等实验条件的选择对其分析性能进行了优化。将优化的仪器条件应用于简 单无机离子Cr3+与Cr O 2-及Cu2+与CuEDTA2- 的形态分析，其峰面积RSD 小于5%， 2 7 检出限小于15ng/mL，结果令人满意。 I 2 、用所建立的毛细管电泳与电感耦合等离子体原子发射光谱联用的方法，对大白鼠血清 中的钙、镁、铜等元素形态进行了初步探讨分析，并根据对峰面积及峰高定量出各形 态的含量。从初步探讨来看，Ca 在大白鼠血清中包括游离态在内共有14 种主要化学形 态；Mg 在大白鼠血清中主要以一种是游离态和其它 3 种化学形态存在；Cu 在大白鼠 血清中主要以3 种形态存在，其中一种是游离态。 3、用所建立的毛细管电泳与电感耦合等离子体原子发射光谱联用的方法，对大白鼠血浆 中的钙、镁、铜元素形态进行了初步探讨分析。从初步探讨来看，Ca 在大白鼠血浆中 主要是以15 种化学形态存在；Mg 在大白鼠血浆中主要以4 种形态存在；Cu 在大白鼠 血浆中主要也以4 种形态存在。 4 、本文创新性地建立了一个巧妙的毛细管电泳-氢化物发生-ICP-AES 接口。该装置具有稳 定性好、结构简单、易清洗、易装卸等优点。以NaBH4 碱液为辅助液流，实现了硒价 态分离的同时，为高价态Se 的HG 发生提供了条件，以AES 为检测技术，讨论了盐酸 的酸度、硼氢化钠的浓度和载气流速对硒氢化物发生的影响，通过两根PTFE 管并列方 式消除了体系的反压，将优化的条件应用于Se 的形态分析，结果令人满意。所建立的 方法有望进行多元素同时形态分析研究。 关键词：毛细管电泳；电感耦合等离子体原子发射光谱法；氢化物发生；形态分析 II Study on the Establishment of Capillary Electrophoresis and Plasma Spectrometry and its application Student : Feng Ji