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体液中药物的液相微萃取-高效液相色谱别离分析研究
摘 要
液相微萃取(LPME)是近年来发展起来的一种新型样品前处
理技术。该技术操作简便,萃取效率高,富集效果好,抗干扰能
力强,同时它消耗有机溶剂量非常少,是一项环境友好的样品前
处理新技术。该技术与高效液相色谱(HPLC)联用在分析化学、药
学、生物化学、临床医学和环境化学等领域有极为广泛的应用前
景。本文就液.液.液微萃取.高效液相色谱联用技术
(LLLME.HPLC)在体液中药物的分离分析方面进行了较为系统
的研究。
本论文主要研究内容如下:
1.综述了近年来常用的样品前处理方法,重点对液相微萃取技
术进行了介绍。
2.应用LLLME.HPLC同时测定血浆中的三种局部麻醉剂利多
卡因、布比卡因和丁卡因。针对血浆中干扰因素多和局部麻
醉剂浓度低的特点,对目标物的微萃取条件如搅拌速度、萃
取时间和料液相pH值等进行了优化,有效清除了血浆中的
干扰因素,对目标物进行了高效富集,建立了LLLME.HPLC
同时检测血浆中利多卡因、布比卡因和丁卡因的高灵敏的分
析方法,并将其成功应用于使用利多卡因和布比卡因实施腰
麻和硬膜外麻醉的病人样品的分析检测。
3.应用LLLME.ttPLC测定尿样中的己烯雌酚。针对己烯雌酚
检测灵敏度低的现状,通过对影响目标分析物富集因子的诸
因素如萃取溶剂、有机溶剂体积、搅拌速度、萃取时间、料
液相pH值及接受相NaOH的浓度等进行优化,实现了对尿
样中己烯雌酚的高效分离、富集和检测。
4.建立同时分离人血浆中西地那非和伐地那非的高灵敏的分
析方法。对影响微萃取的各种因素如萃取溶剂、溶剂体积、
接受相液滴大小、搅拌速度和萃取时间等进行了优化,实现
了人血浆中西地那非和伐地那非的同时分离、富集和检测。
5.建立载体辅助传输的LLLME.HPLC同时测定尿液中的亲水
性药物吗啡、麻黄碱和疏水性药物杜冷丁的高灵敏的分析方
法。针对亲水性药物分离提取难的现状,首次通过在有机相
中加入载体的方法,实现了亲水性药物吗啡和麻黄碱的高效
分离富集。研究表明,有机相载体的加入,大大提高了亲水
性药物的富集因子,扩大了液相微萃取的应用范围。
关键词:液.液.液微萃取、分离富集、高效液相色谱、血浆、
尿液
II
ABSTRACT
anew
sensitive,
Liquidphasemicroextraction(LPME)is
suitableandenvironmental
friendly
samplepretreatmenttechnique
the andexcellentenrichment
basedon excellent
anti-interfering
character.TheofLPMEcombinedwith
technique highperformance
been to
liquidchromatography(HPLC)haswidelyapplied
phytochemistry,analytical
SOon.In
control,clinicalmedicine,pharmacologicalresearches,and
the and of in
presentpaper,theseparationanalysisdru
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