新型高碳富勒烯的制备、分离提纯与表征研讨.pdfVIP

中文摘要 针对当今有关高碳富勒烯的制备量较少、难以分离提纯的特点，本 课题组提出并建立了脉冲激光轰击浸于流动相中固体靶的新方法，该法 的特点是：适用于各种组分的固体靶、所用的流动液相范罔广泛、可连 续制备出多种纳米，团簇材料。 本课题采用上述方法，以石墨或铁或钨或钛为固体靶，分别以芳香 烃A、芳香烃B和乙醇为流动相，以及催化剂C，对高碳富勒烯的制备 进行了探索研究，并用液相色谱．质谱联用仪、紫外．可见吸收光谱仪、 透射电镜和高效液相色谱仪对制备出的纳米粒子进行了表征，结果表 明：以石墨为固体靶，以芳香烃B为流动相获得了多种富勒烯，其中含 富勒烯c98的量较多；以金属铁、钨和钛靶时获得的样品中除了大量均 匀分布的纳米颗粒外，还存在纳米棒、纳米管等形态，未有富勒烯产物 生成。 在分离提纯方面，本实验先用乙醇、乙醚和甲苯对制备出的初产品 分别进行索氏提取分离，把用甲苯提取获得的粗富勒烯采用两种形式的 甲苯饱和溶液的效果。还采用分步沉淀结晶法，以乙醇和甲苯混合液为 溶剂，对粗富勒烯进行分离提纯出几个较纯的组分：C：n、C，s和C。s， 了解它的结构和性质，实验结果表明：HREM结果显示富恸烯C98为粒 径约lnm的粒子，以多层并无规则地相互挤靠在一起，微区电子衍射 表明为非晶态；在不同的溶剂中，因受溶剂分子结构的影ⅡmC98紫外一 可见光光谱的强度和峰位都发生了变化，在甲苯、苯、乙峻、汇己烷和 乙醇中，C98紫外一可见光光谱的峰位依次向短波移动；C98在甲苯中以 红外吸收，但是吸收强度比C60更低。 关键词： 脉冲激光；富勒烯c98：分步沉淀结晶法 V Abstract fullereneswere thenovel Higher successfullypreparedby experiment method and OUr established isPulsedLaser developedby group，which Ablation at theInterfaceof in Submerged Target Flowing Liquid(PLA—IT／AFL)． Inthis orFeorTiorWwas forsolid investigation，Graphite taken target andaromatic Aoraromatic alcohol hydrocarbon Bor was hydrocarbon takenfor wasC．The in flow-liquid，Catalyst werecharacterized productions detail on．The andSO resultsshowedthat byLC·MS，TEM，HPLC，UV-Vis severalsortoffullerenes