气相色谱的保留值法定性及归一化法定量 化学教学试验中心.pdfVIP

实验9 气相色谱的保留值法定性 及归一化法定量 复旦大学化学教学实验中心 张晋芬 一、实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量 的方法和特点； 2、熟悉SC-200型气相色谱仪及N2000化学工 作站的使用，掌握微量注射器进样技术。 二、内容提要 *气相色谱过程：混合物的分离—各组分的测定 气相色谱分为: 气固色谱（吸附-脱附）(吸附剂) 气液色谱（分配） *两相： 固定相 流动相 固定液 担体 载气 （高沸点的有机溶剂) （惰性固体) H 、N 、He 2 2 *分离原理：载气携带被分析的气态混合物通过色谱 柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分 的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 *检测：各组分的化学性质、热导率、电性能学等性 质，用相应的检测器，通过电子线路纪录信号，得 到随时间变化的曲线（色谱图） *定性：色谱峰出现的时间与该组分的性质有关，即 保留时间定性（经验规律、保留指数、双柱定性、 仪器联用) *定量：峰高或峰面积大小与组分的含量有关 （校正因子、归一化法、外标法、内标法） 操作条件（色谱柱、温度、流速等）不变，在一 定进样量范围内： m f A i i i 式中: m 为i组份的量， A 为i组份的峰面积， i i f ’为比例常数，又称i组份的校正因子。 i (fi 表示了单位峰面积所代表 i组份的量） 由于各组分在检测器上的响应不同（等含量的各 组分得到的峰面积不同），需引入相对校正因子 （一般所说的校正因子）： f i f i f s / 设f ’=1，则 s m f A m A S / i i i i i i S 为i组份的响应值，与f 互为倒数。 i i 混合物中各组份的百分含量，就能用单一组份峰面积与 其校正因子的乘积占各个组份峰面积与相应校正因子乘积的 总和之百分比求得，即归一化法。 实验测定苯、甲苯、二甲苯的混合物中各组份含量。 *配制等体积混合物（苯、甲苯、二甲苯）测量峰面 积,色谱图按苯、甲苯、二甲苯次序全部出峰。 测量响应值或校正因子。选定： S苯=1，则 S 甲苯=A ’甲苯/ A ’苯 ， S二甲苯=A ’二甲苯/ A ’苯 *绘制被测混合试样色谱图，归一化法求出组分的体 积百分含量： A / S i i Vi%=