化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法.DOC

化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法 ??? 2012年12月17日 发布 　　1? 适用范围　　本方法规定了测定染发类化妆品中32种禁限用染料成分（见附录A）的高效液相色谱法。　　本方法适用于染发类化妆品中32种禁限用染料成分的含量测定。化妆品中的染料成分以多种形式存在，如硫酸盐、盐酸盐等，当各种形式同时存在时，应以其中的一种形式表示。 　　2? 方法提要　　用无水乙醇+水=1+1的混合溶液提取染发类化妆品中的32中禁限用染料成分，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间和紫外吸收光谱定性，峰面积定量。本方法中32种禁限用染料成分的检出限、定量下限及取0.5g样品时的检出浓度及最低定量浓度见表1。 序号 物质名称 检出限/ μg 检出浓度/（μg/g） 定量下限/ μg 最低定量浓度/（μg/g） 1 p-苯二胺 1.2′10-2 48 3.5′10-2 140 2 p-氨基苯酚 6.5′10-3 26 2.0′10-2 80 3 甲苯-2,5-二胺硫酸盐 2.0′10-2 80 6.0′10-2 240 4 m-氨基苯酚 6.5′10-3 26 2.0′10-2 80 5 o-苯二胺 8.0′10-3 32 2.5′10-2 100 6 2-氯-p-苯二胺硫酸盐 1.5′10-2 60 5.0′10-2 200 7 o-氨基苯酚 6.5′10-3 26 2.0′10-2 80 8 间苯二酚 8.0′10-3 32 2.5′10-2 100 9 2-硝基-p-苯二胺 5.0′10-3 20 1.5′10-2 60 10 甲苯-3,4-二胺 8.0′10-3 32 2.5′10-2 100 11 4-氨基-2-羟基甲苯 6.5′10-3 26 2.0′10-2 80 12 2-甲基雷琐辛 1.3′10-2 52 4.0′10-2 160 13 6-氨基-m-甲酚 1.0′10-2 40 3.0′10-2 120 14 苯基甲基吡唑啉酮 2.0′10-2 80 6.0′10-2 240 15 N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺hcl 2.0′10-2 80 6.0′10-2 240 16 4-氨基-3-硝基苯酚 6.5′10-3 26 2.0′10-2 80 17 m-苯二胺 8.0′10-3 32 2.5′10-2 100 18 2,4-二氨基苯氧基乙醇HCl 8.0′10-3 32 2.5′10-2 100 19 氢醌 3.0′10-3 12 1.0′10-2 40 20 4-氨基-m-甲酚 8.0′10-3 32 2.5′10-2 100 21 2-氨基-3-羟基吡啶 1.3′10-2 52 4.0′10-2 160 22 N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐 2.5′10-2 100 7.5′10-2 300 23 p-甲基氨基苯酚硫酸盐 1.0′10-2 40 3.0′10-2 120 24 4-硝基-o-苯二胺 1.5′10-2 60 5.0′10-2 200 25 2,6-二氨基吡啶 1.5′10-2 60 5.0′10-2 200 26 N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐 2.5′10-2 100 7.5′10-2 300 27 6-羟基吲哚 3.0′10-3 12 1.0′10-2 40 28 4-氯雷琐辛 5.0′10-3 20 1.5′10-2 60 29 2,7-萘二酚 3.0′10-3 12 1.0′10-2 40 30 N-苯基-p-苯二胺 2.5′10-3 10 8.0′10-3 32 31 1,5-萘二酚 5.0′10-3 20 1.5′10-2 60 32 1-萘酚 3.0′10-3 12 1.0′10-2 40 　　3? 试剂和材料　　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。　　3.1? 无水乙醇。　　3.2? 甲醇，色谱纯。　　3.3? 乙腈，色谱纯。　　3.4? 亚硫酸氢钠。　　3.5? 磷酸溶液（1+9）：吸取磷酸（ρ20=1.69g/mL）10mL，加水90mL。　　3.6? 磷酸盐混合溶液：称取十二水合磷酸氢二钠1.8g、磷酸二氢钾2.8g和庚烷磺酸钠（C7H15SO3Na）1.0g，用水稀释至1L，混匀，配制成含庚烷磺酸钠（1g/L）的磷酸盐缓冲液，加入磷酸溶液（3.5），调节pH至6，0.45μm微孔滤膜过滤。　　3.7? 染料类化合物标准储备溶液（ρ（染料成分）=10g/L）：称取染料对照品约100mg（精确至0.1mg）于10mL容量瓶中，以2g/L亚硫酸氢钠水溶液 + 无水乙醇（3.1）=1+1的混合溶液定容至10mL，配成约10g/L的单标溶液。以下几种物质在上述溶剂中的溶解性较差，分别采取如下措施：甲苯-2,5