自制硅溶胶-聚合诱导胶体凝结法制备多孔硅胶微球.pdfVIP

硕士论文 自制硅溶胶一聚合诱导凝聚法制各单分散多孔硅胶微球 摘 要 超纯硅胶微球是HPLC填料的理想基质，其制各技术一直被国外几家公司垄断， 探索高纯度硅胶微球的制备方法，并实现工业生产具有十分重要的社会意义和经济价 值。 采用正硅酸乙酯(TEOS)为原料，制备硅溶胶、考察凝胶时间和Si02含量，并通过 透射电镜(TEM)研究了反应条件的影响。结果表明：采用盐酸作为催化剂，制得的线 性硅溶胶，凝胶化时间为14h，Si02含量为5．5％。氨水作催化剂制得的颗粒硅溶胶， 凝胶化时间为25d，Si02含量为17．5％；粒径随氨水浓度的增加而增加，随着反应温 度升高而减小；水／硅摩尔比(R)超过某个范围后胶体粒径明显增大。 以自制的硅溶胶为原料，聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备硅胶微球；采用扫描电 镜(SEM)、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)、激光粒度分析仪、比表面及孔径 分析仪等进行表征，并考察实验条件的影响。结果显示：采用颗粒硅溶胶，可制备出 单分散性好、金属含量低、球形良好的硅胶微球；微球粒径随着反应温度、pH、胶体 粒径的增加而增大，随甲醛尿素的摩尔比增大而减小：硅胶微球的孔径可控制在 5nm~65衄之间。 采用自制的硅溶胶通过PICA成功制得高纯度单分散硅胶微球，该方法较稳定， 硅胶微球的形貌和孔结构重现性优良，为放大实验打下良好的基础。 关键词：硅胶微球，硅溶胶，聚合诱导胶体凝聚法，正硅酸乙酯，单分散 Abst甩ct 硕士论文 Abstract siliCa are廿leideal阳?LC me matrix，and Ul恤l-pureIIlicrospheres pac虹ng prep删ion llasbeen af．ew teC}mologymonopolizedby foreign m“hod of IIlicrospheres锄da出eVh培inIh妤allprod删onhave黟eat m曲．pllri够silica andecononlic social Value． si鲥fic锄ce Silicasol tirne w勰prep鲫edbyusiIlg gel 锄dconte玎tof welreex嬲血ed．ne砌uence0nsilicasolof量∞ctionconditio嬲w嬲 Si02 alsostIldied elec们n resultSSh伽旧dt11at：廿1e tlll．0ugh臼-趾smissionInicroscopy(TEM)．The l血earsilicasolw∞obtailled acid私c tiIne、Ⅳ勰14k byuSinghydrocldorica：talySt．ItSgel contentw鹤5．5％．Thesilicasol 锄d舭Si02 l船p枷clew∞obtailledbyus堍锄m砌a time me contentw嬲17．5％．1k size w笛25d，趾dSi02 觞ca：talySt．I乜gel panicle