溶剂萃取有机添加剂在聚酯型纺织纤维的光谱鉴定.docVIP

溶剂萃取有机添加剂在聚酯型纺织纤维的光谱鉴定 蒽醌慢性泛发性表皮脱落性皮炎铬，镍SLM-Aminco分光光度计和BMX-1000模型（SLM仪器公司，乌尔班纳，美国）测量荧光激发光谱和荧光发射光谱。该仪器包括了一个175万的臭氧氙灯，两个用来激光和发射的凹面全息光栅单色仪，和一个计算机控制下的光电倍增管。一个分光镜在励磁线路上能反射约4%的入射光，并作为参考依据。由此产生的荧光可以是任意值。在激光200纳米以上的范围内进行测量，单位为1纳米，并且从1纳米到900纳米测量发射强度，通带范围设置在4纳米。从200-500纳米开始扫描激光光谱，从300-900纳米开始扫描发射光谱。同一样品重复扫描的变动系数介于0.3到0.4。 在400-5000cm范围内的红外光谱被记录在Perkin Elmer公司系统里，2000傅里叶变换光谱仪（沃诺克，CT，美国）配有一台风冷式氘化三甘氨酸硫酸酯检测器。衰减全反射法测量是采用Perkin Elmer全反射附件（2000），并在平坦的顶板上配备了一个25反射,45o,50毫米的硒化锌晶体硒化锌晶体Alliance系统, Waters 2690，光电二极管阵列Water 996。十八烷基键合硅胶（C18）的硅胶基质键合相（内径15cm*4.6cm，5微米颗粒）被用于所有的紫外可见吸收实验。从HPLC-PDA-MS整合系统里获取质谱，这里边包含了Alliance 2695模块，一个配备了高压检测细胞和TMD探测器（Thermobeam探测仪，分辨为1m/z）的Waters 996 PDA检测器，扫描范围在60-500m/z。 提取程序 为了确定组织纤维结构的化学性质，用准备的布料样品，通过用溶剂逐步分离支持层的试验使其显示纤维组织。通过在纤维里添加液态溶剂：乙醇—乙醚（1:1），乙醇-盐酸（1:1）和四氯化碳来提取添加剂，将溶剂混合在50 oC下持续进行24小时。 液相色谱分离在4.6毫米内径柱内进行，流动相可达到1ml/min，使用水作为溶剂A，乙腈作为溶剂电阻Ω18聚乙烯对苯二甲酸酯CM-1和1240 CM-1有两个独立的强吸收峰，在1095CM-1和1017 CM-1有双强吸收峰，这两种吸收峰是聚对苯二甲酸（聚酯纤维）π→π跃迁π-π*跃进）的情况下转变（1LA-1A），在300-365纳米的波段归因于芳香环在能量较小（π-π*跃进）的情况下转变（1LB-1A）。在可见光区的宽波段（527-574纳米），则是由于偶氮基团（N=N），甲亚胺（C = N），或双（=C）联动，其中一个分子内电荷转移（CT）的相互作偶氮腙异构体跃迁ceto-enol互变异构平衡分子结构而造成。在O的位置有一个羟基到偶氮、甲亚胺或芳香环上的双键。腙式结构是偶氮结构的红移，因此，在更高的波长频段对应腙式结构，而在低波长频段对应偶氮结构。偶氮是水分子的内氢键结构。625-696和714-762纳米之间的波段是由于分子间作用或者溶剂的相互作用产生的。 图2.分别用乙醇-乙醚（1:1），乙醇-盐酸（1:1），和四氯化碳溶剂进行萃取，得到的紫外可见光谱（在50℃的温度下，持续24小时）。 荧光通常发生在具有刚性结构和π电子共轭体系的分子中，荧光由于电子集团的存在而增强，并且也被归咎于平面分子内氢键诱导。荧光的减少取决于吸电子基团，同时也取决于像PH值，溶剂，温度等因素。另一方面，非刚性分子，由于退化或者振动弛豫，很容易失去他们所吸收的能量。稳态荧光光谱适用于萃取乙醇，乙醚（1:1）50℃下，持续24小时），五个纺织纤维的荧光光谱。 液相色谱/红外光谱研究乙醇乙醚（1:1），乙醇盐酸（1:1）对于O型π氢键C-NH在氨基里的弯曲振动。在频率1650和1675CM-1的峰可归因于在末端烯烃C = C键 (C=C)共鸣。当末端烯烃C = C键νN=N（对称）。不对称N=N波段经常与芳香环带重叠，因此很难确定。只有一种情况，红外光谱（与萃取物一致，出现在第16分钟，图4线3），在1438CM-1出现了一个非常小的频率，然而出现了在第2分钟（图4线1），从萃取物中获得的红外光谱在1405CM-1表现出强峰。在1400CM-1范围内，提供了一些关于CH2和CH3基团的相对丰度的想法。靠近1368CM-1，甲基的特征吸收峰对研究有帮助，尽管这个频率同样可以适用于C-N键畸变。 图4.在乙醇-乙醚（1:1）溶剂中，得到的傅里叶红外吸收光谱（A）和细节图（B）。 在频率1250Cm-1处的红外峰被分配到在醚基结构的V（C-O）的振动，并与C-O-C频段不对称伸缩振动模式有关。醚型结构的浓度很小，在弱带1250CM-1处显示。调查中的化合物的红外光谱在频率1090-1129CM-1表现出中峰或强峰，并被分配给δC-O振动。1045CM-1频率表示，