流动注射化学发光法在药物分析和环境分析中的应用研讨.pdfVIP

摘 要 流动注射化学发光法在药物分析和环境分析中的应用研究 摘 要 反应释放的化学能电子由基态跃迁至激发态，再由激发态返回基态时所产生的光 辐射。此法具有灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单、分析快速容易实现自动 化等优点。作为一种有效的痕量分析方法在环境科学以及生命科学等领域中具有 酰亚胺)．肼．荧光素体系、NBS一铵．荧光素体系等5种体系的化学发光行为、影 响因素、分析化学特性及其在环境分析及药物分析中的应用研究。 Ce(Ig)-盐酸异丙嗪体系 在0．015mol／L的硫酸介质中，硫酸铈氧化盐酸异丙嗪产生化学发光，详细 研究了反应的影响因素，在优化的实验条件下盐酸异丙嗪测定的线性范围为 1．O×10～g／mL一1．5×10 丙嗪进行11次测定，其RSD为2．6％。将本法于盐酸异丙嗪药片的分析，并与药 典规定的方法进行对照，结果令人满意： 2．1【3[Fe(cN)6]·ltminol-吩噻嗪类药物体系 在强碱性条件下，两个吩噻嗪类药物盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪对 K3Fe(cN)6一lu体系的发光有强烈的增强作用，用荧光分光光度计分别测定了下列 盐酸异丙嗪；3)鲁米诺+铁氰化钾+NaoH+盐酸氯丙嗪。结果表明，对鲁米诺．铁 氰化钾．NaOH体系而占，所研究的两个药物仅仅起增敏作用，因为并没有新的发 光体产生。在优化的实验条件下，化学发光强度在一定的范围内与上述药物浓度 成正比，方法具有很高的灵敏度，对盐酸异丙嗪的检出限为3．0 ng／mL，对盐酸 摘 要 氯丙嗪的检出限为5．0ng／mL，将方法用于药片中上述药物的测定，结果令人满 意。 3．Ce(Ⅳ)．头孢类卢内酰胺抗生素-Rh66体系 除了在极强的碱性条件下水解外，无论在酸、碱或中性条件下水解，卢内酰 胺抗生素最后都有含毓基(一SH)的化合物生成，研究发现Ce(IV)氧化含巯 基(一SH)的化合物能产生弱发光，且Rh6G能大大增强此弱发光，由此建立了 测定头孢拉定、头孢呋辛、头孢噻肟钠、头孢曲松钠、头孢哌酮钠等5种头孢类 伊内酰胺类抗生素的FIA—cL分析法。用荧光分光光度计分别测定了下列体系 Rh6G+0．2mol／L mmol／L硫酸铈+5×10。mol／L 的化学发光光谱：1)10 H2S04； mol／L mol／LRh6G+0．2 2)10mmol／L硫酸铈+5x104 H2804+30 mg／L的头孢 mol／L mmol／L硫酸铈+5×10‘5Rh6G+O．2mol／L 哌酮的降解产物：3)10 H2S04+ 30 mg／L的头孢拉定的降解产物。结果表明，酸性条件下硫酸铈氧化Rh6G产生 很弱的化学发光，但是加入两个头孢的降解产物后均在560nnl附近出现一个强 的发光峰，所在的峰位置正好对应于Rh6G的荧光峰。在选定的最佳条件下，经 测试5个头孢类抗生素浓度在1．0X 10。g／mL范围内与化学发光 10～g／mL-1．5X 强度呈良好的线性关系。对5．0×10“g／mL的头孢试样进行11次平行测定，得 到相对标准偏差RSD对头孢拉定、头孢呋辛、头孢噻肟钠、头孢曲松钠、头孢 哌酮钠分别为2．2％、2．5％、2．7％、2．8％、2．8％。其检出限(30)对头孢拉定、