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从废镍催化剂中提取镍,生产硫酸镍 四川有色金属 ＳｉｃｈｕａｎＮｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ ２００７年３月 文章编号：１００６—４０７９｛２００７）０１—００１４—０２ 从废镍催化剂中提取镍，生产硫酸镍 王敏 （辽宁省辽中县辽河化工厂，辽宁辽中１１０２００） 摘要：介绍了如何从废镍催化剂中提取镍，减少环境污染，降低硫酸镍的制造成本。关键词：废镍催化剂；硫酸镍；溶解；沉淀；凝聚；结晶中图分类号：ＴＦｌｌ 文献标识码：Ａ ＮｉｃｋｅｌＡｂｓｔｒａｃｔｅｄＦｒｏｍ Ｗａｓｔｅ ＮｉｃｋｅｌＣａｔａｌｙｓｔ ＷＡＮＧＭｉｎ （Ｌｉａｏｚｈｏｎｇ ＣｏｕｎｔｙＬｉａｏｈｅＣｈｅｍｉｃａｌＦａｃｔｏｒｙｉｎＬｉａｏｎｉｎｇＰｒｏｕｉｎｃｅ，Ｌｉａｏｚｈｏｎｇ１１０２００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｐａｐｅｒｍａｉｎｌｙｉｎｔｒｏｄｕｃｅｓｈｏｗｔｏａｂｓｔｒａｃｔｎｉｃｋｅｌｆｒｏｍｗａｓｔｅｎｉｃｋｅｌｃａｔａｌｙｓｔ，ＳＯ ａｓｔｏｒｅｄｕｃｅ ｅｎ． ｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｐｏｌｌｕｔｉｏｎａｎｄｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ Ｋｅｙ ｃｏｓｔ． ｗｏｒｄｓ：Ｗａｓｔｅ ｎｉｃｋｅｌｃａｔａｌｙｓｔ；Ｎｉｃｋｅｌｏｕｓｓｕｌｆａｔｅ；Ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ；Ｓｅｎｄｉｍｅｎｔ；Ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ；Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ 硫酸镍是工业上重要的镍的化合物，它大量用于电镀、电池、制取镍催化剂、金属着色、煤染剂、塑料及陶瓷制品等。工业上大部分硫酸镍生产是采用金属镍作原料，而我国的镍资源很缺，大部分需要进口，生产硫酸镍的成本较高。我国的石油工业造气时要用到大量的镍催化剂，这些催化剂用过一段时间后会失活，若直接把它弃掉堆积会造成环境污染。如果能对废镍催化剂加以处理，从中提取镍来生产硫酸镍，既能大大降低生产硫酸镍的成本，节约资源，又能减少环境污染。１ 滤纸、ｐＨ试纸、布氏漏斗、波美度计、气体发生装置、真空泵、电炉、搅拌装置。 ２０％Ｈ２ｓ０４ 十六烷基三甲基氯化铵 弋 二次硐：成硫ｌ 还原ｌ————一过 吣硫磺 一Ｈ２ｓｏ， 区卜—＋圈她ＮＨ４甏一圈 ６ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ ０｛ Ｈ２叮————＋Ｅ妻！■ 一净化反应 。———广 心Ｓ —ｉ 随话 吨遁卜——圃 制备硫酸镍的流程图 硫酸镍产品 实验部分 １．２实验过程１．２．１溶解 在废镍催化剂中加２０％Ｈ２Ｓ０４。加热到１００左右，使含镍的化合物从载体表面溶解到酸溶液里，溶液中产生大量气泡，并发生下列反应： ＮｉＣ０３＋Ｈ２Ｓ０４＝ＮｉＳ０４＋Ｈ２０＋ＣＣｈｔ Ｎａ２Ｓｉ０３＋Ｈ２Ｓ０４＋Ｈ２０＝Ｈ４Ｓｉ０４＋Ｎａ２８０４ １．１试剂和仪器 １．１．１试剂 废镍催化剂（由油造气厂提供）、硫化铁、氢氧化钠（固体）、十六烷基三甲基氯化铵、氨水（２５％ＮＨ３）、氯化铵（固体）、硫酸（９８％分析纯）、过氧化氢。 １．１．２仪器 待反应２ｈ后，停止加热，载体中还含有多少 收稿日期：２００６—０５—１０ 作者简介：王敏（１９４６一），女，高级工程师，原辽河化工厂生产副厂长，总工程师。现已退休。发表论文３０多篇． 万方数据 第１期王敏：从废镍催化荆中提取镍。生产硫酸镍 量的碳酸镍，可留待后面再溶解一次。 １．２．２凝聚 溶液中含有大量的硅酸，加十六烷基三甲基氯化铵除去硅酸，溶液中产生大量的白色沉淀，静置一段时间后，过滤，去掉滤渣。１．２．３一次碱析 用６ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液把滤液的ｐＨ值调到９—１０，然后加热并滴加过氧化氢，溶液产生大量的淡绿色沉淀，其反应为： Ｎｉ２＋＋２０Ｈ一＝Ｎｉ（ＯＨ）２ｌ 淡绿色 静置一段时间后。过滤，用少量水洗滤渣，滤液经处理后排放。１．２．４氨溶解 经过滤后滤渣加２ｍｏｌ／Ｌ氯化铵一氨水溶液，加热溶解成浅蓝我混浊液，其反应为： Ｎｉ２＋＋６ＮＨ３ １．２．５净化 将六氯合镍络离子混浊液过滤，去掉滤渣，滤液为蓝色，通入硫化氢气体（由气体发生装置产 生），产生黑色沉淀，有关反应如下： ＦｅＳ＋Ｈ２ＳＯｔ＝ＦｅＳ０４＋Ｈ２ＳｔＮｉ２＋＋Ｈ２Ｓ＝ＮｉＳＩ＋２Ｈ＋ 黑色 过滤，滤液浅黄色，经处理后排放。１．２．６还原 剩下的滤渣加少量水调成浆状后，滴加６ｍｏｌ／Ｌ硝酸并加热，至沉淀溶解，其反应为： ３ＮｉＳＪ＋２Ｎ０３一＋８Ｈ＋＝３Ｎｉ２＋＋３Ｓｌ＋４Ｉ－１２０＋２ＮＯｔ １．２．７二次碱析 过滤后滤渣弃掉，将滤液用６ｍｏｌ／Ｌ。氢氧化钠溶液调ｐＨ值至１０左右，滴加过氧化氢。产生大量沉淀，其反应为： Ｎｉ２＋＋２０Ｈ一＝Ｎｉ（ＯＨ）２ｌ１．２。８生成硫酸镍 过滤后，滤液经处理后排放，滤渣用６ｍｏｌ／Ｌ硫酸溶液，即生成硫酸镍，其反应为： Ｎｉ（ＯＨ）２ｌ＋Ｈ２Ｓ０４＝ＮｉＳ０４＋２Ｈ２０ 这时，硫酸镍溶液的浓度较低。需加热浓缩至 万 方数据５０波美度，静置，