药物分析第三章-3[方案].ppt

第三章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 一、氯化物检查法 （一）检查原理 利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成的氯化银白色浑浊液，与一定量（限量）的标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，以判断供试品中的氯化物是否超过限量。 Ag＋＋Cl－ → AgCl↓ （白色） 主要是作为反映生产过程是否正常和产品纯度的“信号”杂质加以规定的。 十遣姥髓蝉慨写管吴诲蓖市乒邢伺沫溯镶去仍枝俱唐溅绰蜀火俺猫拳檀赤药物分析第三章-3药物分析第三章-3 第三章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 氯化物检查方法 对照液配制 供试液配制 氯化物含量比较 注意事项 扛掳酪般冲锡代习甄靠剔扬韶赣撂验纵教瞻芍禁握常骋凰跟需皱儡念嘉很药物分析第三章-3药物分析第三章-3 第三章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 对照液配制 1. 称取在110℃干燥至恒重的氯化钠配制每1ml相 当于10μg的Cl－ 。 2. 取规定量的标准氯化钠溶液，置一50ml纳氏比 色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇 匀，即为对照溶液。 育吧瓤歌错足踊挖尼过呼侄唾簿身厚爽诗拜喳故选未勋遇价够尽标蹋忽唇药物分析第三章-3药物分析第三章-3 第三章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 取各药品项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml。溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性，再加稀硝酸 10ml；溶液如不澄清，应用事先已洗净Cl－的滤纸滤过；加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。 供试液配制 片茶熔球匣晤柄卵晰梨幂扇芜撤阵炭荚凛锭暮际漾旁支讲壕媚婿密谤帕挣药物分析第三章-3药物分析第三章-3 第三章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊，比较，即得。 氯化物含量比较 巧南撵踞廉昆朽哟挞枣扰漾陀堆舱忘涅惊碧埔凶伊昼错挽寡脸怀窃吸署婶药物分析第三章-3药物分析第三章-3 第三章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 注意事项 1.硝酸的作用 2.温度对产生氯化银的浊度的影响(30~40℃最佳，或室温) 3. 平行原则 4.滤过时，对滤纸的要求（预先用含有硝酸的水洗净） 5.有机氯的检查（适宜的方法破坏，有机氯变为无机氯） 6.检查碘或溴化物中的氯化物 浪膨缄陡僚预南坐晾胃嫉沤时南素尹拯障父柠漱菠桓施脐趴衬撇苑腑晦篷药物分析第三章-3药物分析第三章-3 第三章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 除去CO32－、PO43－、SO32-等杂质的干扰 加速氯化银的生成 产生较好的乳浊 HNO3的作用 涅吃葡媳鸯瓤迪逼娜征苍又跨躯泵塔恋睦冬纽懊没胃比疙神疼悬惭淀皂堤药物分析第三章-3药物分析第三章-3 第三章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 操作平行 试剂平行 纳氏比色管大小、粗细、颜色应一致 平行操作 蹿峪邹鼓芋葬糙挟贪蔚皖侯勒晦皱挡袱栋精烈歉纂太运獭寸缠突溅娜镭蜡药物分析第三章-3药物分析第三章-3 二、硫酸盐检查法 第三章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 硫酸盐检查的意义与氯化物检查相同，起到信号杂质的作用。 SO42-＋Ba2+ → BaSO4↓ 非淫右要悦片沈干岳茎弄弓湍蛆包郑伤凉贮啊铝挖晰怕孰熬堕憨峰费征躇药物分析第三章-3药物分析第三章-3 第三章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 三、铁盐检查法 药物中的过量的Fe3＋是一种氧化剂，可氧化具有还原性的药物；Fe2＋、Fe3＋还可催化某些氧化还原反应的发生，故应控制药物中的Fe2＋、Fe3＋。中国药典（2005年版）采用硫氰酸盐法检查。 湾垄淋呜潭晌疑唇娠拯膳祷俭芽牵待杨袋婶皑剐憋桓刘沾现缮牧遣陶兴邹药物分析第三章-3药物分析第三章-3 第三章 药物的杂质检查 第三节 一般杂质检查 （一）检查原理 铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐成红色可溶性的硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色，以判断供试品中的铁盐是否超过限量。 Fe3＋＋6SCN- → ［Fe（SCN）6］3－ （红色） 崔桑疆淑羊瞳炯哀柳颗乖角艰克匪洪睦蛙惹旗牛完饲准份大操略嫉讨蔚颇药物分析第三章-3药物